- 邓强;徐敬芳;樊平天;
研究了亚硝酸盐-铵盐、过氧化氢、三氧化铬-葡萄糖三种化学生热体系,考察了三种体系的浓度、催化剂用量等因素对生热温度峰值和峰值时间的影响以及三种化学生热体系的腐蚀性,结果显示:三种生热体系其理论生热量都比较高,其中以亚硝酸钠-氯化铵的生成热最高,过氧化氢生热体系次之,三氧化铬-葡萄糖生热体系最低;三个体系的生热速率和生热量都受到生热剂浓度和催化剂的影响;亚硝酸钠-氯化铵体系的腐蚀性最小,三氧化铬-葡萄糖体系的腐蚀性次之,过氧化氢体系腐蚀性最大。
2012年07期 v.53 385-387+395页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] [下载次数：233 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] - 尤超;方波;张伟;
含卡拉胶的甘油作为维生素C的药物载体,研究了维生素C对载体流变性能的影响及高温加速处理后和室温条件下维生素C的保持率。结果表明,在未加入维生素C时,载体有明显的触变性,一个月之后载体的触变性有所减弱;维生素C的加入使载体的触变性消失。另外,即使加入少量的水,载体中维生素C的保持率也有明显的降低,只有在非水介质的药物载体中维生素C才能稳定的保存。
2012年07期 v.53 388-391页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K] [下载次数：131 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 孙敦伟;吴晓红;顾中怡;
在实验的基础上,提出了一种农药制剂中BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的检测方法和BIT纯品定值的方法。该方法中,BIT纯品的定值,采用"气相色谱法+水分"相组合的杂质倒扣法及用差示扫描量热(DSC)法测定纯度,使标准品定值结果更接近真值。结果表明:该法的检测下限(LOQ):39.38ng/μL,线性相关系数r=0.99995,回收率:99.96%～102.7%,检测精度RSD:0.032%～2.043%。
2012年07期 v.53 392-395页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] [下载次数：62 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 郭立强;黄礼德;文全泰;潘廷啟;张照平;肖琳彬;黄锁义;
采取超声波辅助提取鸡骨草色素的单因素实验和正交试验,确定最佳工艺条件,并研究色素的稳定性。超声提取法的优化工艺条件为:料液比为(g∶mL)1∶50,超声辅助功率140W,提取时间30min,提取温度为70℃,提取剂为50%乙醇。鸡骨草色素对光的稳定性较好;在室温下亦很稳定,温度升高其降解速度加快,对热稳定性较差;食品添加剂对其稳定性影响较小;耐氧化性较好,耐还原性稍差;K+、Na+、Mg2+和Ga2+等离子对色素基本无影响,Fe3+、Zn2+和Cu2+等对其稳定性有一定影响。该方法提取色素缩短了提取时间,更有效、更经济。
2012年07期 v.53 396-399页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] [下载次数：263 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：1 ] - 罗宿星;伍远辉;黄仕华;张飞;
制备了离子液体改性蒙脱土修饰电极,用交流阻抗进行了表征,采用差分脉冲伏安法对多菌灵的含量进行了测定。多菌灵浓度在5.0×10-7～1.5×10-5 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为2×10-7 mol/L,相关系数r=0.9924,该方法可用于检测溶液中多菌灵含量。
2012年07期 v.53 400-402+406页 [查看摘要][在线阅读][下载 229K] [下载次数：162 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 尹彦冰;孙季如;牟海涛;任卉蕾;
以二价钴为模板采用原位合成的方法在SnO2凝胶基质合成的同时,通过萘氧基取代的邻苯二腈的四聚反应将β-四萘氧基酞菁钴在SnO2表面原位合成,得到β-四萘氧基酞菁钴/二氧化锡,并且利用UV、IR、XRD和TG对产物进行表征。结果表明:β-四萘氧基酞菁钴/二氧化锡的紫外光谱图中出现了酞菁特征吸收Q带的红移;红外光谱中出现了M-O的振动吸收峰以及在XRD测试中SnO2晶粒变小,都表明β-四萘氧基酞菁钴与二氧化锡之间形成部分化学键。
2012年07期 v.53 403-406页 [查看摘要][在线阅读][下载 288K] [下载次数：129 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 贺敏强;何娟;金兔红;温成志;程晓农;
采用本体聚合法以黄杉素(Taxifolin,TAX)为模板分子,2-乙烯基吡啶(2-Vpy)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了黄杉素分子印迹聚合物(TAX-MIP)。通过紫外光谱考察了TAX与2-Vpy的非共价作用,并采用静态和动态结合实验评价了TAX-MIP对底物分子的结合特性。结果表明,TAX与2-Vpy通过静电作用形成主客体配合物,其结合常数和化学配位比分别为K=6.06×10 10(mol/L)-4和n=4;TAX-MIP对TAX存在不同亲和力的两类结合位点,并对TAX显示出很高的选择吸附特性和良好的分子识别性能;TAX-MIP对TAX的吸附符合准二级反应动力学方程。
2012年07期 v.53 407-411页 [查看摘要][在线阅读][下载 351K] [下载次数：143 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：2 ] - 王媛媛;张云;闫皙;郝丛;张向京;
多步法合成苯酚中需加入酸及有机试剂,容易造成环境污染。在TS-1分子筛与过氧化氢形成的体系中苯一步羟基化合成苯酚的方法,由于反应条件温和,绿色环保,引起了研究者的关注,但目前的文献报道都基于单一溶剂体系,研究结果各有差异。在甲醇-水两元混合体系中,通过改变两者比例来调整溶液极性,采用TS-1分子筛为催化剂,双氧水为氧化剂,研究了TS-1分子筛直接催化苯羟基化制苯酚的反应。结果表明,当n(水)∶n(甲醇)=0.78、反应时间4h、催化剂用量TS-1/苯为17.5g/mol、n(过氧化氢)∶n(苯)=4.76、反应温度为60℃,苯酚的收率在甲醇-水体系中明显优于单一溶剂,并在此条件下,加入冰醋酸量为n(冰醋酸)∶n(苯)=0.31时,苯酚收率可达12.82%。
2012年07期 v.53 412-415+420页 [查看摘要][在线阅读][下载 547K] [下载次数：172 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 金烈;蒋维;
以十四酸根阴离子柱撑ZnAl水滑石为预撑前体,用离子交换法将稀土杂多配离子[Ce(PMoV)2]19-(记为Ce(PMoV)2)插层组装到了水滑石层板间,制备了稀土杂多配离子柱成水滑石催化材料ZnAl-Ce(PMoV)2。对其催化环己醇脱水合成环己烯的反应进行了研究,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和催化剂重复使用等因素对环己烯产率的影响,最佳反应条件为:催化剂用量为环己醇质量的4.0%,反应时间为40min,反应油浴温度为160～170℃,环己烯产率可达86.81%,纯度可达96.7%。反应条件温和,操作简便,催化剂可重复使用,对设备无腐蚀,对环境无污染。
2012年07期 v.53 416-420页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K] [下载次数：111 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 谢斌;曾倪;周付建;李玉龙;邹立科;王艳美;彭福;何锡阳;
制备了酸洗有机缓蚀剂O,O’-二(环己基)二硫代磷酸-N,N,N-三乙铵(NTOD),采用失重法、电化学法研究了NTOD在5%HCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能和吸附行为。研究结果表明:NTOD在5%HCl溶液中是一种混合型缓蚀剂,在5%HCl溶液中的最高缓蚀率达到97%;NTOD在Q235钢表面的吸附完全符合Langmuir吸附等温式,属化学吸附。同时,还研究了腐蚀体系温度、酸浓度、放置时间对NTOD缓蚀性能的影响。
2012年07期 v.53 421-424+431页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K] [下载次数：78 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 蔡照胜;孙岳明;朱雪梅;
在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT IR、1 H NMR和UV等方法表征了产物结构,HPLC分析了产物中o-BGBAH的含量。结果表明,盐酸与双氰胺的摩尔比为1.40、双氰胺与邻氨基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;HPLC的分析结果表明产品中邻双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。
2012年07期 v.53 425-428页 [查看摘要][在线阅读][下载 254K] [下载次数：291 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：2 ] - 蔡东;张志华;
以异噁唑与硫酸二乙酯为原料,在碱性条件下一锅法合成了标题混合物。探讨了原料摩尔比、异噁唑溶液的组成、反应温度和提纯方式对收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(异噁唑)∶n(硫酸二乙酯)∶n(NaOH)=1.285∶3.1∶3.1,其中原料异噁唑混合物中各组分含量为异噁唑、乙醇和水为15%∶71%∶14%。反应温度30℃,产品总收率91.6%。产物结构经1 H NMR表征。
2012年07期 v.53 429-431页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] [下载次数：296 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ]