- 夏永怡;雷艳红;徐志伟;王瑞刚;特日格乐;
采取“盐析-水蒸气蒸馏法”和“索氏有机溶剂萃取法”提取长叶二裂委陵菜精油并对其进行工艺优化。盐析-水蒸气蒸馏法的最佳优化程序为：m(长叶二裂委陵菜干燥粉)∶m(质量分数为4%NaCl)=9∶1、氯化钠(NaCl)盐溶液质量分数为4%、浸泡时间2 h、蒸馏时间4 h,精油得率为2.47%;索氏有机溶剂萃取法精油得率为7.32%,最佳优化程序为：以石油醚为有机溶剂，萃取时间6 h、温度15℃和m(有机溶剂)∶m(长叶二裂委陵菜干粉)=1∶20;对所得长叶二裂委陵菜精油进行气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析表明，长叶二裂委陵菜精油具有较多的萜类物质。
2025年04期 v.66 222-229页 [查看摘要][在线阅读][下载 315K] [下载次数：77 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：8 ] - 罗开良;刘传仕;魏巍;
锌合金中需控制的杂质元素较多，除Al外，其余杂质元素含量较低。采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定杂质元素，流程繁琐，难以及时指导生产。通过实验确认仪器工作条件、样品加工位置，采用自制合金控样作类型标准化，校验后再进行测定，建立火花直读光谱法对铸造锌合金中主次量杂质元素测定的方法。实验发现，锌合金锭样中杂质元素存在严重的偏析现象，而含量较高、范围较窄的Al最大偏析为40%,在样锭下端削去0.5 cm后采用火花直读光谱法激发测定，各元素的含量与大锭取样的含量吻合，该方法有效解决了锌合金中因为样品偏析而使Al不易准确测定的难题，可用以测定Al质量分数为3.5%～4.3%的锌合金样品。
2025年04期 v.66 230-234页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] [下载次数：73 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ] - 赵梅梅;杜漠;高艳蓉;唐文强;
以4-(二氟甲氧基)苯磺酰氯(2)和3,4,5,6-四氢吡咯并[3,4-c]吡咯-2(1H)-甲酸叔丁酯(3)为原料，首先发生N-酰化反应得到5-[(4-二氟甲氧基苯基)磺酰基]-3,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡咯-2(1H)-甲酸叔丁酯(4),然后在酸性条件下，化合物4脱Boc保护基得到2-[(4-二氟甲氧基苯基)磺酰基]-1,2,3,4, 5,6-六氢吡咯[3,4-c]吡咯盐酸盐(5),最后化合物5与3-吡啶乙酸(6)发生酸胺缩合反应，得到目标化合物1-{5-[(4-二氟甲氧基苯基)磺酰基]-3,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡咯-2(1H)-基}-2-(吡啶-3-基)乙酮(1),中间体及产物结构经~1H NMR和MS表征。并对每一步反应的主要影响因素进行优化和讨论，确定适宜的反应条件。
2025年04期 v.66 235-239页 [查看摘要][在线阅读][下载 258K] [下载次数：115 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：10 ] - 历宇;钱梦圆;何丹凤;马文辉;唐万侠;
丁香醛，亚膦酸二异丙酯分别与苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺和间溴苯胺通过Kabachnik-Fields反应，在无溶剂无催化剂条件下一锅合成了4个α-氨基丁香基膦酸酯化合物1～4。采用~1H NMR,~(13)C NMR和IR对1～4进行了结构鉴定。对化合物1～4进行了抑菌活性、紫外及荧光性质测定。结果表明，化合物1～4在质量浓度为25～200 mg/L范围内均对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌表现出不同程度的抑菌活性，其中，化合物1～4在质量浓度为25～100 mg/L时对枯草芽孢杆菌的抑制作用均优于阳性对照氯霉素。此外，化合物1～4在物质的量浓度为10μmol/L时的最大紫外吸收波长均接近250 nm。荧光性能实验结果表明，在化合物1～4物质的量浓度为0.1～200.0μmol/L时，化合物1～4的最大发射波长为625～700 nm,最大光量子产率所对应的物质的量浓度分别为20.0,50.0,100.0和0.1μmol/L。
2025年04期 v.66 240-245页 [查看摘要][在线阅读][下载 471K] [下载次数：87 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 星成霞;江贝;胡远翔;李永立;
确定了液碱(NaOH)和氨水样品中的痕量阴离子色谱检测样品制备方法关键控制参数。样品的测试液pH最佳控制范围为(6.00～10.00)±0.50。采用H柱中和处理法制备NaOH样品测试液，H柱有效柱容为(2.0±0.2) mmol时，最大中和处理量为稀释了100倍的样品(NaOH质量分数为40%)测试液(12.0±0.50) mL;采用加热蒸干法制备氨水样品测试液，样品的加热温度宜控制在(70±5)℃,样品蒸发量为全部蒸干。对多个液碱和氨水中杂质阴离子含量进行了测定，并与标准方法进行了比对，验证了H柱中和法-阴离子色谱法和加热蒸干-阴离子色谱法的准确性。混合标准溶液质量浓度(以Cl~-计)在10～1 000μg/L时，方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5.0%,定量下限(MQDL)不大于1.0μg/L,满足对优级品液碱和分析纯级氨水中痕量阴离子检测技术要求。
2025年04期 v.66 246-252页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K] [下载次数：38 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 殷俊豪;王旭;尤扬恩;
研究了六水合三氯化铁与1,6-烯炔的高选择性氢氯化/环化反应。通过采用简单易得的六水合三氯化铁作为反应原料，提供氯源及质子源，避免了无水三氯化铁的不稳定潮解等操作难题，反应以高产率得到一系列Z-式构型的氮杂环烯基氯化合物。该方法条件简单温和、成本低、底物适用范围广，为含有五元氮杂环骨架的天然产物和活性分子的合成提供了一条简单和高效的途径。
2025年04期 v.66 253-257页 [查看摘要][在线阅读][下载 329K] [下载次数：83 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ] - 姜伟杰;昝萱;金赟;胡晓钧;
土壤是大部分污染物的归宿，对上海市奉贤区农田土壤开展重金属含量进行测定，并探讨了一种环保淋洗剂亚氨基二琥珀酸(IDS)在不同温度、不同IDS淋洗液浓度以及不同淋洗时间对上海市奉贤区农田土壤中Pb去除的影响。
2025年04期 v.66 258-260页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] [下载次数：27 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ]