- 余世炯;肖明威;叶晓峰;
研究了硅胶载体镁-钛催化剂的制备方法以及制备过程中影响聚合性能的关键因素,研究表明采用新生态氯化镁-硅胶复合载体,用醇类化合物和氯化烷基铝进行改性的工艺路线制得的催化剂具有高的催化效率和优良的氢调能力,确定了n(醇)∶n(镁)=2.0~2.3和n(铝)∶n(镁)=1.50~1.83时催化剂具有最好的聚合性能,以及采用升温程序2煅烧活化的硅胶载体制得的催化剂颗粒形态最好。研究还表明在不改变催化剂关键配方的情况下,可以通过调整硅胶载体的煅烧活化温度和镁-钛催化剂中的钛/镁质量分数比来实现对催化剂聚合动力学行为的调控。
2016年03期 v.57 129-133+137页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] [下载次数:201 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:2 ] - 刘瑞梅;刘智敏;许志刚;
采用真空-超声提取联用高效液相色谱法测定了槐米中的槲皮素,并与常压超声提取和氮气条件下超声提取的结果进行了比对。测定结果表明:真空-超声提取法的提取率远高于常压超声提取和氮气条件下超声提取的结果,且真空条件是决定槐米中槲皮素提取率的关键因素,而室温提取时氧气的存在并不产生明显的影响。扫描电镜结果表明:真空条件下提取后的样品表面有更加明显的溶蚀和破坏,这种变化有利于溶解并释放槐米中的槲皮素,从而提高提取率。
2016年03期 v.57 134-137页 [查看摘要][在线阅读][下载 224K] [下载次数:366 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:1 ] - 邵建章;
对火灾现场残留物中的乙醇的提取和测定方法进行了试验研究,定性分析的灵敏度为:检出限量5μg,最低浓度0.20mg/L。定量分析的检出限1.22mg/L,线性范围0.12~3.00g/L。将方法应用于模拟样品中的助燃剂乙醇的提取和测定,结果满意。
2016年03期 v.57 138-139+145页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] [下载次数:132 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:1 ] - 韩永萍;刘红梅;周文平;贺志福;潘福娣;
以低聚壳聚糖为对象,苯甲醛、水杨醛、香草醛为改性试剂,设计合成了一系列O-季铵盐低聚壳聚糖芳香醛席夫碱衍生物。产物元素分析发现其席夫碱取代度接近100%,电位滴定确定产物的季铵盐接枝率在35%左右。抑菌活性研究表明,合成的各种O-季铵盐低聚壳聚糖芳香醛席夫碱衍生物抑菌活性明显增强,活性大小依次为香草醛改性物>水杨醛改性物>苯甲醛改性物>低聚壳聚糖。抑菌活性构效关系分析表明,低聚壳聚糖通过芳香醛席夫碱改性引入了酚羟基抑菌活性中心,但酚羟基的抑菌活性受空间位阻影响较大。
2016年03期 v.57 140-145页 [查看摘要][在线阅读][下载 248K] [下载次数:530 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:1 ] - 李业梅;陈伟;
用琼脂糖(agarose)水凝胶将辣根过氧化物酶(HRP)固定在玻碳电极(GCE)表面,制备了HRP-Agarose膜修饰电极。在水-乙醇混合溶液中,包埋在琼脂糖水凝胶中的HRP可以与电极直接传递电子,并且能催化还原H2O2、过氧化丁酮、氢过氧化叔丁基、氢过氧化异丙基苯等过氧化物和NO。HRP-Agarose膜修饰电极具有较好的稳定性和重现性,可用于上述过氧化物和亚硝酸盐的定量检测。
2016年03期 v.57 146-148页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K] [下载次数:135 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 钟育均;温欣荣;
建立了硫酸铵-碘化钾-十二烷基二甲基苄基溴化铵体系浮选分离镉(Ⅱ)的新方法,探讨了镉(Ⅱ)与常见离子定量分离的条件。结果表明,控制pH=4.0,利用硫酸铵-碘化钾-十二烷基二甲基苄基溴化铵体系可使Cd~(2+)被定量浮选,而Zn~(2+)、Co~(2+)、Mn~(2+)、Ni~+、A1~(3+)等不被浮选,实现了Cd~(2+)与这些离子的定量分离。方法用于环境水样中微量Cd~(2+)的定量浮选分离,回收率为95.6%~102.3%。
2016年03期 v.57 149-152页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] [下载次数:117 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 孙大雷;洪展鹏;叶嘉辉;方岩雄;
由CO_2、NH_3和醇"一步法"合成氨基甲酸酯为一复合反应体系。用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、反应平衡常数。计算数据与文献值及实验结果比较,表明计算结果可靠,对实验室研究及工业化生产都有重要的指导意义。
2016年03期 v.57 153-158+164页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] [下载次数:179 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:1 ] - 谭文绘;钱刚;
结合实验和分子模拟研究了L-异亮氨酸对L-丙氨酸晶体主要晶面生长速率的影响。实验发现随着溶液中L-异亮氨酸浓度的增加,L-丙氨酸(120)面(轴面)的生长速率显著降低,而(011)面(端面)的生长速率增加,导致L-丙氨酸晶体的长径比增大。分子模拟的结果表明,L-异亮氨酸容易占据L-丙氨酸(120)晶面的台阶位从而阻碍(120)晶面的生长;但其不仅不容易吸附于(011)晶面的台阶位,反而会促进溶质分子在溶剂化界面的扩散,从而提高(011)晶面的生长速率。分子模拟的结果较好地解释了实验中L-异亮氨酸对L-丙氨酸不同晶面具有不同作用效果的现象。
2016年03期 v.57 159-164页 [查看摘要][在线阅读][下载 448K] [下载次数:110 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:1 ] - 刘艳杰;丁斌;金朝辉;郝凤岭;关昶;李祥;刘群;王海东;
以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。
2016年03期 v.57 165-169+173页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] [下载次数:297 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:1 ] - 李福全;闫莉;田中兴;
采用18-冠-6为相转移催化剂,以对羟基苯甲酸甲酯、1,3-二溴丙烷为原料,研究了合成高纯度1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷(CPP)的新工艺,考察了反应条件(溶剂、催化剂用量、反应时间等)对CPP产率的影响。结果表明:以环己酮为溶剂,反应时间为6h,催化剂用量为3%时,CPP收率最高可达84%,两倍于目前工业合成法,纯度可达99%以上。产物的化学结构由FT IR和~1H NMR进行结构表征,产物纯度由液相色谱法测定,可达到99%以上。
2016年03期 v.57 170-173页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] [下载次数:88 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:1 ]