- 于秀兰;郝登越;
研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。
2014年12期 v.55 706-707+712+716页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] [下载次数：93 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 李志松;朱斌;唐新军;赵志雄;
得出了170℃时由木糖制备糠醛的相关反应的反应速率常数:木糖脱水环化生成糠醛的反应速率常数k1=5.47×10-3 min-1、糠醛聚合和糠醛与中间产物缩合的反应速率常数k2=5.13×10-3 min-1、木糖发生缩合反应的反应速率常数k3=0.98×10-3 min-1。按反应过程中是否使用超临界CO2(SC-CO2)流体作萃取剂两种情况,分别建立了木糖制备糠醛的动力学模型。建立的动力学模型与实验结果比较吻合。
2014年12期 v.55 708-712页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] [下载次数：134 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 肖竹钱;蒋成君;欧阳洪生;毛建卫;
采用Benson基团贡献法对丙酮与甲醛合成4-羟基-2-丁酮反应进行热力学分析。计算了反应中各组分的标准摩尔生成焓、标准摩尔熵、摩尔定压热熔以及反应平衡常数,并讨论了反应温度对该反应热力学平衡的影响。结果表明,生成4-羟基-2-丁酮反应是放热反应,反应平衡常数随温度的升高而降低,适当提高反应温度有利于反应的进行,最佳反应温度应在550K左右。
2014年12期 v.55 713-716页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] [下载次数：385 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 涂常青;温欣荣;肖淑芬;
建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定卡托普利的新方法。结果表明,在酸性介质中,卡托普利分子中的巯基(-SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为显色剂,通过测定剩余Fe3+的含量间接测定了卡托普利的含量。显色体系最大吸收波长为477nm,卡托普利质量浓度在5.0~30.0μg·/mL范围内,并与ΔA呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.0168+6.1543c(mg/mL),线性相关系数r=0.9996。方法用于实际药品中卡托普利的含量测定,结果与药典法一致。
2014年12期 v.55 717-719+725+729页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] [下载次数：178 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 于崇熙;吕涯;
通过脂肪酸甲酯含量、冷滤点、倾点测定,对大豆油甲酯、花生油甲酯、棉籽油甲酯、棕榈油甲酯、棉籽油甲酯与花生油甲酯调和油、棕榈油甲酯与花生油甲酯以及生物油甲酯与石化柴油调和油的低温流动性能进行考察。脂肪酸甲酯冷滤点较高,两种脂肪酸甲酯按一定比例调和能改善其低温流动性。通过研究脂肪酸甲酯和脂肪酸甲酯调和油的粘温和流变性能,发现它们的表观粘度均随温度的降低而升高;在剪切率较高时表现为牛顿型流体,在剪切率较低时表现为剪切稀化的非牛顿型流体。剪切率和温度影响脂肪酸甲酯及其调和油的粘度,剪切率低、温度低时剪切稀化趋势明显。
2014年12期 v.55 720-725页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] [下载次数：148 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 王清成;邓剑;
中国工业锅炉的总蒸发量超过120万吨/时,每年消耗原煤超过4亿吨;针对工业锅炉层燃炉煤不完全燃烧生成碳黑气溶胶,研究碳黑气溶胶化学结构随温度的变化。在可移动式-固定床实验台上,炉膛温度控制在1100K、1400K和1600K,热解气停留时间为1.76s,所用煤种为神木煤,热解气载气为氩气;使用型号为IR Prestige-21的傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析碳黑气溶胶化学结构。研究结果显示:随着炉膛温度的升高,碳黑气溶胶中-O-H、-N-H键含量升高,-C≡C、-C≡N含量降低,苯环(C=C)含量增加,分别增加了16.98%、降低了34.78%和增加了285.18%。
2014年12期 v.55 726-729页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K] [下载次数：113 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 宋吉英;
盐酸氯丙嗪为抗精神分裂症药物,用于控制精神病患者躁动不安异常兴奋的状态。作用于动物时,能够使动物保持安静,使之处于睡眠或半睡眠状态。采用高效液相色谱法用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪(紫外检测器),使用Eclipse SB-C18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,流动相为乙腈∶0.02mol/L乙酸铵∶三乙胺(65∶35∶0.5)(用乙酸调pH=6.2),流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长256nm。分析了饲料中盐酸氯丙嗪的含量,用甲醇提取饲料中的盐酸氯丙嗪,用该法测试杂质峰较少,且样品峰与杂质峰能较好的分离。通过精密度和加标回收实验检验方法的稳定性、可靠性都很良好。此法的检出限为0.02μg/mL,线性相关系数r2=0.9986,平均回收率为96.24%。
2014年12期 v.55 730-732+742页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] [下载次数：189 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 陈丽凤;付颖寰;
用沉淀浸渍法制备的SO2-4/TiO2-MoO2-In2O3三元超强酸为催化剂合成季戊四醇四异辛酸酯。考察In的添加量、焙烧时间、焙烧温度对三元超强酸催化剂催化性能的影响,同时采用正交试验对制备条件进行优化。催化剂用BET、SEM、XRD表征,产物季戊四醇四异辛酸酯的结构采用FT IR进行表征。结果表明,加入In使固体酸体积变大,酸性增强,550℃焙烧时超强酸中的锐钛矿TiO2晶化度增强,SO2-4/TiO2-MoO2-In2O3的最佳制备条件是焙烧温度550℃,In的质量分数1.5%,焙烧时间3h。此条件下制备所得SO2-4/TiO2-MoO2-In2O3三元超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的收率为91.4%。
2014年12期 v.55 733-736页 [查看摘要][在线阅读][下载 299K] [下载次数：182 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 刘道富;任军;杨家祥;
以三苯胺、对硝基苯乙腈等为原料,采用亲核取代反应、Vilsmeier甲酰化、Knoevenagel反应等合成了三苯胺基氰基取代二苯乙烯类席夫碱衍生物Y1,Y2。运用质谱、核磁共振谱进行了表征,同时研究了目标分子的聚集诱导发光效应、电化学性质和在六种不同极性溶剂中的紫外可见吸收、荧光发射性质。为寻找新的发光材料进行了有益的探索。
2014年12期 v.55 737-742页 [查看摘要][在线阅读][下载 306K] [下载次数：233 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 张丽荣;易封萍;赵尚智;
以苯甲醛和辛醛为原料,固体NaOH为碱性催化剂,PEG-400为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了α-己基肉桂醛。用单因素实验法考察了苯甲醛和辛醛的物料比、NaOH及PEG-400用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得到了较优化的工艺条件:以甲醇和水为溶剂,苯甲醛和辛醛的物质的量比为1.0∶1.0,反应温度为60℃,反应时间为3~4h,NaOH用量为25.0%和PEG-400用量为2.0%,最后通过减压蒸馏得到了纯度为93.5%的α-己基肉桂醛,产品产率为77.9%。并采用1 H NMR、GC-MS及FT IR对产物结构进行了表征。
2014年12期 v.55 743-745+754页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] [下载次数：332 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：2 ] - 雷英杰;李昊;毕野;
微波辅助无溶剂条件下,硅胶负载丙基磷酸环酐(T3P)为脱水剂,以三乙胺为碱性介质,通过苯甲酸与脂肪酰肼或芳香肼的缩合反应,制备得到单取代和双取代的1,3,4-噁二唑衍生物,合成收率分别为87.5%~93.2%,利用IR、1 H NMR和元素分析对目标化合物结构进行了表征。结果显示,该方法具有催化剂可以回收再利用、环境污染小和操作方便等优点。
2014年12期 v.55 746-748+759+765页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K] [下载次数：96 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 栗进才;黄鹏;
以麝香草酚为先导化合物,设计并合成了7个麝香草酚衍生物,其结构经IR、1 H NMR和MS确证。初步的抗菌实验结果表明,目标化合物对5种细菌均具有不同程度的抑制活性,其中化合物琥珀酰麝香草酚(1a)和甘氨酰麝香草酚酯(2e)在体外具有较强的抗菌活性。
2014年12期 v.55 749-754页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [下载次数：349 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ]