- 戴兴德;张爱菊;张小林;
碘液(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测定。线性回归方程:y=51.85+9.531c(μmol/L),相关系数(r)=0.997 0,线性范围为0~18μmol/L,检出限为3.1×10~(-9) mol/L,方法相对标准偏差(RSD)为3.99%~4.04%。方法用于安乃近片剂以及安乃近注射液分析,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率为97.0%~105.5%。
2020年09期 v.61 612-617页 [查看摘要][在线阅读][下载 551K] [下载次数:208 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:1 ] - 胡晓伶;石艳;李有桂;罗云飞;
通过线性合成方法五步合成了(+)-Phaseolinic Acid,其中包含对映选择性地1,6-硼化和一步合成顺式-β,γ-二取代γ-丁内酯两个关键步骤。所有起始原料均廉价且易获得,避免了过多的合成前或合成后操作。
2020年09期 v.61 618-622页 [查看摘要][在线阅读][下载 560K] [下载次数:90 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:2 ] - 徐建飞;王伟;刘占峰;
以丁酸-1-~(13)COOH为原料,经过酰化、溴代、胺化和水解制备得到2-氨基丁酸-~(13)COOH (5b),考察了各反应条件下对反应收率的影响,优化了各步反应的条件,最终收率为40%(以丁酸-1-~(13)COOH计)。该合成方法操作简单,中间体只需简单纯化,并且~(13)C同位素丰度不被稀释。产物经GC、MS、~1H NMR和FT-IR表征,结果表明,产物质量分数>99%,~(13)C同位素丰度>99%(以原子分数计)。
2020年09期 v.61 623-628页 [查看摘要][在线阅读][下载 753K] [下载次数:126 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:1 ] - 何宝恩;庄宇晴;施旺梅;陈荧;张特;肖敏捷;王涛;
为提高五环三萜类天然产物熊果酸的抗肿瘤活性,以熊果酸为母核引入具有广泛生物活性的酰胺结构以及具有抗肿瘤作用的NO供体支链形成酰胺类NO供体型熊果酸衍生物。采用熊果酸为原料,经氧化、亲核取代等多步反应合成8个酰胺类NO供体熊果酸衍生物2、12~18,所有化合物采用IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HR MS进行表征。
2020年09期 v.61 629-634页 [查看摘要][在线阅读][下载 435K] [下载次数:243 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 李超凡;杨国恩;廖璟;陈雪月;
采用液体进样方式、毛细管色谱柱分离、火焰离子化检测器检测、外标法定量,建立了一种同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法。该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合要求,能够对工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的含量进行快速、准确定量,为工业双戊烯及其衍生产品的品质评价、利用研究提供技术支持。
2020年09期 v.61 635-639页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K] [下载次数:274 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:1 ]