- 汤颖;陈刚;马超;顾雪凡;
以镁铝水滑石为前体焙烧制得镁铝复合氧化物,在含水体系中水合催化取代苯甲醛和丙酮的aldol反应。结果显示,水滑石前体经过复原处理后活性高于普通Mg/Al水滑石;Mg/Al比为4∶1,NaOH/Na2CO3为沉淀剂,镁铝的硝酸盐作为金属盐来源制备的催化剂对对硝基苯甲醛和丙酮之间的aldol反应具有最好的催化效果。
2010年07期 v.51 385-387页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K] [下载次数：955 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：2 ] - 朱方;戎红仁;顾浩;
微波可以显著地提高某些化学反应的速度。但其作用机理尚不清楚。为进行微波能量对阿仑尼乌斯方程中指前因子影响的研究,要求微波化学反应器(MCR)具有下列性能:(1)功率连续可调;(2)可以调节在不同水平的恒定功率下(不是平均功率)工作;(3)可以在恒温模式下工作;(4)具有数显转速调速的搅拌器;(5)微波泄漏<1 mW/cm2。为此,按以上要求对家用微波炉进行改造;改造后的MCR满足以上各项要求,已用于对阿氏方程中指前因子影响的研究得到满意的效果。
2010年07期 v.51 388-391页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] [下载次数：354 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：2 ] - 陈峰;徐清泉;张爱迪;丁德润;
壳聚糖(CTS)与硫氰酸铵在乙醇中反应制得氨基硫脲壳聚糖(ATU-CTS)。制备ATU-CTS和碘的配合物(ATU-CTS-I2),用红外光谱和热重分析对CTS、ATU-CTS和ATU-CTS-I2进行表征。讨论了ATU-CTS与碘配合物的抑菌性质,结果表明ATU-CTS-I2对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌敏感度为高度敏感。
2010年07期 v.51 392-394页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K] [下载次数：244 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 李静;贾会敏;郑直;
在微波条件下,以乙醇为反应介质,用铜片和碘单质为原料制备碘化亚铜微纳米晶体,分别用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的碘化亚铜微纳米晶体的晶型和形貌进行了表征,并考察了浓度、反应时间和微波功率对产物形貌和粒径的影响,最终确定合成规则三角锥形CuI的最佳条件。
2010年07期 v.51 395-397+400+411页 [查看摘要][在线阅读][下载 1920K] [下载次数：305 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 李广梅;郑典模;彭海龙;朱升干;屈海宁;陈优霞;
探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。
2010年07期 v.51 398-400页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] [下载次数：239 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 陈志红;徐美奕;龚先玲;
采用Fenton反应体系产生羟自由基和邻苯三酚自氧化产生超氧阴离子自由基,研究了紫荆花黄酮类化合物对两者的清除作用。并以芦丁为对照品,测定了其总黄酮含量。结果表明:紫荆花中总黄酮含量为9.094 mg/g。紫荆花黄酮类化合物对羟自由基和超氧阴离子自由基均有清除作用,其浓度的添加量在试验范围内与其抗氧化活性呈正相关。紫荆花黄酮类化合物对羟自由基半数清除量(IC50)为127.822μg/mL。
2010年07期 v.51 401-403页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] [下载次数：627 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：1 ] - 张国安;王玉萍;彭盘英;樊景峰;
建立了反相高效液相色谱同时分离分析废水中的马来酸和富马酸的方法。样品用流动相溶解稀释,以Krornasil-C18为色谱柱,流动相为甲醇和水(pH=2.53)(体积比为3∶97),检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,马来酸和富马酸分别在2.698～26.980 g/L、2.328～20.952g/L范围内线性关系良好(r>0.9995)。该方法具有操作简便、快速、重现性好等特点,并应用于对马来酸废水处理工艺中进行分析。
2010年07期 v.51 404-407页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] [下载次数：430 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：21 ] |[阅读次数：1 ] - 陈静;房新宇;沈菊芳;任真;
对国标气相色谱法检测蔬菜中20种有机氯农药残留的方法做了改进,试样前处理改用乙腈溶剂在弗洛里硅土固相萃取柱上净化;使用CP-Sil 24CB毛细管色谱柱分离,ECD测定。结果表明,在所建立的分析下,20种有机氯农药残留能够很好分离。工作曲线有良好的线性。检出限在0.1～0.8μg/kg范围内,回收率在80.5%～105.6%之间,方法的变异系数为0.36%～12.9%。该法简单、快捷、灵敏、准确,满足日常蔬菜中20种有机氯农药残留的常规分析检测要求。建立的改进方法适合大宗试样的分析。
2010年07期 v.51 408-411页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K] [下载次数：365 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：21 ] |[阅读次数：1 ] - 王亚军;
β-氰基-α-酮酯是有机合成和药物合成的重要中间体,而且β-氰基-α-酮酯是L-脯氨酸催化不对称直接醛醇缩合反应的优良底物。首次合成了5个新化合物β-氰基-α-酮酯,它们的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。合成方法简单,条件温和,产率较好。
2010年07期 v.51 412-414+423页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] [下载次数：163 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 揭元萍;袁振文;廖本仁;
以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫酸与对甲基苯磺酸混酸催化剂的最佳组成为1∶1、滴加时间为1 h,使得产品收率达到93%以上,纯度>98.7%。
2010年07期 v.51 415-417+420页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] [下载次数：405 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 胡昆;宁红锋;任杰;
2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶的合成及工艺优化。以4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺为主要原料,经两步反应制得2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;并考察了第二步合成工艺。通过熔点测定和1HNMR确证了2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;找到了最佳合成工艺,总收率81%。该合成方法具有反应条件温和、成本低、适合工业生产等优点。
2010年07期 v.51 418-420页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] [下载次数：275 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 王俊岭;
在无溶剂、无催化剂、微波辐射条件下,取代吲哚-3-甲醛与(硫代)巴比妥酸通过Knoevenagel缩合反应,合成了一系列5-(取代吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸。最佳反应条件为:n(吲哚-3-甲醛)∶n(巴比妥酸)=1.2∶1.0,微波辐射时间8 min,微波功率500 W,产率68.4%～82.8%。
2010年07期 v.51 421-423页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] [下载次数：121 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 姚颖;刘帅;李芬敏;靳磊;李子成;
通过比较三种N-甲基化方法,确定用甲醛-甲酸体系的还原烃化法制成N,N-二甲基-1-金刚烷胺,优化条件为金刚烷胺∶甲醛∶甲酸的摩尔比为1∶3∶3,反应时间为18 h,温度为100℃,收率为91.5%。然后分别与碘甲烷、溴甲烷及硫酸二甲酯反应,合成了三种N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。目标化合物结构经1H NMR和MS验证。
2010年07期 v.51 424-425+434页 [查看摘要][在线阅读][下载 81K] [下载次数：723 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 熊斌;严楠;廖维林;许招会;
研究了在三氟甲基磺酸镧(La(OTf)3)的催化条件下,以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂合成了2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮。考察了酸酮摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1(mol/mol),催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达77.1%。
2010年07期 v.51 426-428页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K] [下载次数：136 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 苏新;陈天云;王华;
以盐酸苯肼和尿素为原料,用水作溶剂,在浓硫酸催化下合成1-苯基氨基脲。研究了原料摩尔比、浓硫酸和溶剂量、反应时间、催化剂用量对产品质量和收率的影响,确定了最佳工艺反应条件:n(盐酸苯肼)∶n(尿素)∶n(浓硫酸)∶V(水)=1∶1.2∶0.2∶500 mL,盐酸苯肼与催化剂的比例为1∶10(mol/g),反应时间10 h。放大实验的收率达到92%以上。
2010年07期 v.51 429-431页 [查看摘要][在线阅读][下载 77K] [下载次数：196 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 汪义坤;王纬东;王小伟;袁江波;
以EDTA二钠盐、硝酸钠混合处理钯炭,钠盐处理后的钯炭对4-(4-丙基环己基)苯酚(3PCO)加氢制备4-(4-丙基环己基)环己酮(3 HHK)有很高的选择性,用质量比5%的EDTA二钠盐、2%硝酸钠混合处理钯炭,在高温高压下加氢,3 HHK的选择性达到60%以上。用GC检测加氢产品。
2010年07期 v.51 432-434页 [查看摘要][在线阅读][下载 78K] [下载次数：208 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：4 ]