- 肖旺钏;赖文忠;郑先湿;陈燕;
硝酸银水溶液缓慢注入较高温(>100°C)的PVP乙二醇溶液中,还原得到不同颜色的纳米银溶胶。实验表明,纳米银溶胶的外观颜色和反应温度与PVP浓度有关;紫外-可见光谱分析表明,该法合成的纳米银溶胶的特征吸收峰在400~500 nm之间,吸收峰位移主要是由纳米银颗粒形貌不同引起的;透射电镜分析表明,纳米银颗粒的形貌是无规则的。
2009年05期 v.50 257-259页 [查看摘要][在线阅读][下载 385K] [下载次数：1291 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：1 ] - 杜龙兵;丛海霞;方波;赵辉;陈晶晶;
以月桂酸为原料,将其固定到活化壳聚糖上,制备一种低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)选择性吸附剂。考察了吸附时间、吸附剂用量对血浆LDL-C吸附效果的影响。体外间歇吸附结果表明,LDL-C的吸附率达到58.5%,对血浆总胆固醇(TC)吸附率达到35.1%,而对高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的吸附率为11.4%,具有良好的选择吸附低密度脂蛋白胆固醇性能。
2009年05期 v.50 260-263页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K] [下载次数：164 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 王远强;陈思浩;包一鸣;肖稳发;徐菁利;
通过程序升温还原方法合成了Cu/γ-Al2O3和Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂,使苯直接羟基化制苯酚。该反应过程中,温度和溶剂对Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂的反应性能影响进行了探讨。采用H2-TPR、XRD、EDS等表征技术考察了Ni对催化剂结构和性质的影响。结果表明,Ni使催化剂前驱体还原温度增加、活性组分Cu单晶粒度降低、催化剂表面Cu原子数增加;当反应温度为70°C、以水作反应溶剂时,Cu-Ni/γ-Al2O3比Cu/γ-Al2O3催化剂有较高反应活性和选择性,苯转化率为32.4%,苯酚选择性为93.3%,苯酚收率为30.2%。
2009年05期 v.50 264-267页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K] [下载次数：145 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 吕秋玲;戎红仁;顾浩;
两种4-羟基吡啶(HP)的盐酸盐:HP.HCl(A)和(HP)2.HCl.H2O(B)具有不同的晶体结构,但在水溶液中它们应该是同样的HP共轭酸碱体系。为了得到HP合成工艺中需要的等电点(I)和离解常数Ka1两项参数和有必要证明在水溶液中(A)和(B)是同样的共轭酸碱体系,用pH计测定的酸碱滴定法,测定了HP的等电点(I)和离解常数Ka1,证明(A)和(B)是同样的共轭酸碱体系,并对上述参数进行了不确定度评定。
2009年05期 v.50 268-270页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] [下载次数：258 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 宋萍;杨赵立;赵明德;
利用分光光度法,以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色方法,在最大吸收波长510 nm处对青海不同产地的藏药鬼箭锦鸡儿花和叶中的总黄酮含量进行测定,建立了藏药鬼箭锦鸡儿花和叶中总黄酮含量的测定方法。芦丁测定的线性方程是A=0.0117c-0.0002,相关系数r=0.9998(n=6),测得方法的平均回收率为100.2%(n=6),RSD=1.24%。实验结果显示该方法测定样品的结果准确可靠、快速、重现性好。
2009年05期 v.50 271-272+267页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K] [下载次数：250 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：1 ] - 罗六保;谢志鹏;
黄嘌呤氧化酶(XOD)抑制剂是一类重要的抗痛风药物。寻求具有强XOD抑制活性的天然药物及其活性成分具有重要意义。采用紫外分光光度法对一系列中药中XOD抑制活性进行了直接测定。考察了抑制活性最强药物各部分的活性,并对其主要活性部位分离出了一个活性成分,最后采用IR、MS1、H NMR和13C NMR分析手段对其进行了鉴定。结果表明,丹皮具有最强XOD抑制活性,乙酸乙酯部分为其主要活性部位,没食子酸为其活性成分之一。
2009年05期 v.50 273-275+270页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [下载次数：1272 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：1 ] - 吴丽芹;邵荣;云志;
全溶剂法从大豆浓缩磷脂中提取卵磷脂,采用丙酮脱油、乙醇溶解、三氧化二铝脱色的工序,着重考察了丙酮的脱油条件对丙酮不溶物和卵磷脂收率的影响,最佳脱油条件:水浴温度45°C为宜,脱油时间60 min,丙酮用量150 mL,脱油次数3次。采用高效液相色谱分析磷脂酰胆碱的含量,结果表明,采用甲醇/乙腈/水为流动相可以分析磷脂酰胆碱的含量,并且稳定性和重现性都比较好。
2009年05期 v.50 276-279页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K] [下载次数：785 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 韦瑞松;许雪棠;段文贵;冷芳;
以特级松香为原料,以自制的离子液体[bmim]Br/ZnCl2作为溶剂和催化剂,在微波辐射下,进行松香聚合反应。通过单因素实验,确定最优反应条件为:松香与离子液体[bmim]Br/ZnCl2的质量比1∶2.5,离子液体中[bmim]Br和ZnCl2的摩尔比1∶2,反应温度60℃,反应时间1 h。在该条件下得到的目标产物的质量指标都达到聚合松香的国标要求。该离子液体易于与反应产物分离,且可以循环使用4次。
2009年05期 v.50 280-283+267页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [下载次数：283 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：1 ] - 汪学军;宋国君;楼涛;彭文娟;
采用热致相分离法制备了纳米羟基磷灰石和壳聚糖纤维增强的聚乳酸复合支架。扫描电镜结果显示复合支架具有纳米纤维和微米孔隙共存的亚微观结构形态,利于细胞生长。孔隙率测定结果显示复合支架的孔隙率较高(>88%),满足组织工程用要求。力学性能测定结果显示复合支架的压缩模量有显著增加,与纯聚乳酸支架相比,复合支架压缩模量的最大值能增加2~3倍。
2009年05期 v.50 284-287+270页 [查看摘要][在线阅读][下载 1295K] [下载次数：309 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 杜葩;王红;金东元;
由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈。考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n[2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯]∶n(对甲苯磺酸.H2O)=1∶0.075,反应时间2 h,反应温度100°C,产物收率可达89%以上。化合物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。
2009年05期 v.50 288-290页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] [下载次数：132 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 刘军海;杨海涛;张国彦;
以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)的醇溶液为原料,合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。考察了三甲胺用量,反应温度以及总反应时间对产品收率的影响,通过响应面分析法优化,得到合成的最佳条件,即当反应物料摩尔配比nTMA∶nEPIC=0.25∶1,反应温度为21℃,总反应时间为4.8 h,此时GTA的产率可达30.1%。
2009年05期 v.50 291-293+296+311页 [查看摘要][在线阅读][下载 508K] [下载次数：441 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 黄祖良;韦柳斌;韦国锋;程金生;
在相转移催化条件下对4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成条件为:相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用量为m(HDTMA)∶m(2-溴丙烷)=0.04~0.06。反应温度为60~62℃,加热回流4 h直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得白色固体,产率为71.1%。
2009年05期 v.50 294-296页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K] [下载次数：102 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 顾宏霞;刘婧;何黎琴;王效山;
以苦参碱和双氧水为原料合成氧化苦参碱。考察了原料配比、反应时间、反应温度三个主要因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。结果最佳合成工艺为:n(苦参碱)∶n(H2O2)=1∶8(摩尔比)、反应时间4 h、反应温度50~60°C。氧化苦参碱收率达95%以上。
2009年05期 v.50 297-298+290页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] [下载次数：403 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 黄军左;张国津;周敏翠;
利用丙烯酸丁酯改性C9石油树脂,以AIBN为引发剂,以正庚烷为溶剂,采用自由基溶液聚合法合成了C9石油树脂/丙烯酸丁酯接枝共聚物。采用单因素实验和正交实验,考察了反应中单体的选择、单体用量、引发剂用量、反应温度、反应时间对接枝率以及单体转化率的影响。最佳反应条件为:反应温度为80℃,反应时间为4 h,引发剂用量为0.75 g,丙烯酸丁酯的用量为12%,在此条件下,产物的接枝率为27.03%。红外光谱分析证实了接枝产物的生成。
2009年05期 v.50 299-302页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [下载次数：321 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 孙晓波;栾向海;毛治博;刘焕;刘国际;
以戊二酸和甲醇为原料,磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂合成戊二酸二甲酯,研究其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的反应动力学模型,对实验数据回归处理,确定了模型中的有关参数。结果表明,此条件下戊二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。在本实验反应体系下,得到了反应的表观活化能为Ea=93.133 kJ/mol,反应速率常数为:k0=2.006×1010e-93133/RT(L/mol)2/min。
2009年05期 v.50 303-305+311页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] [下载次数：321 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 周淑琴;
以2-(4-甲氧甲基苯基)丙酸甲酯为原料,利用氢溴酸裂解醚键高选择性制备了2-(4-溴甲基苯基)丙酸,避免了苄位甲基直接溴化产生多溴物、苯环溴化等副产物,收率达到67.1%,纯度99.2%。产品通过1H NMR的表征。同时,考察了物料配比、回流温度、反应时间对反应收率的影响,确定2-(4-甲氧基苯基)丙酸甲酯、47%氢溴酸和三溴化磷的摩尔比为1∶3∶1.5,回流温度55℃,反应9.5 h为最适宜工艺条件,简化了操作设备和操作过程,具有较高的工业化生产价值。
2009年05期 v.50 306-307+314页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] [下载次数：299 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：2 ]