- 宋明鸣;杜晓宁;解龙;
采用高分辨同位素质谱仪,结合现有实验室条件,建立了针对硝化、反硝化产物中~(15)N_2、~(15)N_2O、~(15)NH_3气体的同位素丰度进行直接定量化测定的检测方法。通过多组实验对比表明,在5～50 Pa压力范围内,采用优化后所得的质谱仪参数,三种气体~(15)N同位素丰度测定结果的相对标准偏差(RSD)均<0.7%,同位素丰度测定结果与原料~(15)N同位素标记硫酸铵试剂的标准丰度基本一致,满足检测要求。高分辨同位素质谱仪的应用,有效降低了测定过程中CO、CO_2、H_2O等杂质气体对~(15)N_2、~(15)N_2O、~(15)NH_3标记产物同位素丰度计算带来的干扰,提高了检测结果的准确度。
2020年12期 v.61 793-798页 [查看摘要][在线阅读][下载 772K] [下载次数：398 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 张洪源;赵萃萃;许凤霞;
有机成膜添加剂作为锂电池中不可或缺的材料对提升锂电池的性能起到至关重要的作用。新型添加剂氟代碳酸二乙酯(DEFC)通过相转移催化被成功合成。催化剂甲基葫芦脲[6]被应用在此类反应中,并提升了卤素交换法合成氟代碳酸二乙酯的收率。与现有的两种催化剂聚乙二醇1000、冠醚18冠6进行了对比,在条件接近的情况下,以甲基葫芦脲[6]为催化剂能大幅提高收率,DEFD的收率最高为72%。作为新型成膜添加剂,在低温和常温下,氟代碳酸二乙酯加入电解液中均能提升电池的首次放电比容量。在经过100周恒流充放电循环后,电池放电比容量保持率也有所增加,提升了电池的循环性能。
2020年12期 v.61 799-804页 [查看摘要][在线阅读][下载 980K] [下载次数：353 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 侯月平;王丽萍;房媛媛;欧忠平;
采用光谱法研究了5,10,15,20-四-(2,6-二甲氧苯基)卟啉锌[(TDMPP)Zn]和2,3,7,8,12,13,17,18-八溴-5,10,15,20-四-(2,6-二甲氧基-4-溴苯基)卟啉锌[(OBTDMBPP)Zn]在二氯甲烷溶剂中,与3-氯吡啶(3-CPy)、3-乙酰基吡啶(3-APy)、吡啶(Py)、4-甲基吡啶(4-Pic)、哌啶(Pip)和2-甲基吡啶(2-Pic)等6种含氮碱发生轴向配位反应的光谱性质,并测定了反应的平衡常数。实验结果表明,每种取代卟啉锌均可以与不同的含氮碱发生轴向配位反应导致卟啉的光谱吸收峰发生较大的红移。卟啉锌大环上的取代基以及含氮碱的结构和性质对轴向配位反应有较大的影响。与(TDMPP)Zn相比,大环上具有强吸电子溴取代基的(OBTDMBPP)Zn具有较强的配位能力和较大的平衡常数。6种含氮碱的配位反应能力为:Pip>4-Pic>Py>3-APy>3-CPy>2-Pic。
2020年12期 v.61 805-810页 [查看摘要][在线阅读][下载 772K] [下载次数：129 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 金一;苍飞飞;
轮胎橡胶是交通肇事案件常见物证之一,可为案件侦破提供线索和证据。对轮胎橡胶进行了多组分成分分析鉴别与溯源研究,旨在更充分发挥轮胎橡胶物证价值。建立系统的实验设计方案,综合利用大型仪器设备,如:裂解气相色谱质谱联用仪、红外光谱仪、热重分析仪、原子吸收光谱仪等仪器设备及化学测试手段,可在有限物证的情况下,得到多组分测试数据。实验中采集了10条轮胎,根据设计方案采集了10条轮胎胎面胶的多组分数据,并作为试验数据库;随机选择两条轮胎样品,制作微量橡胶试样A、B,利用多组分分析方法进行试样A与试样B的测试分析,并于试验数据库的样本进行溯源鉴别。结果准确,表明此方法准确、可靠;全面、准确的轮胎橡胶多组分数据有利于橡胶的比对鉴别,完整的多组分数据库建设也将对橡胶物证的溯源提供数据支撑。
2020年12期 v.61 811-817页 [查看摘要][在线阅读][下载 867K] [下载次数：200 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ]
- 蔡新志;朱刘;刘留;胡智向;
以高纯硼酸为原料,通过动态调节煅烧过程中系统的真空度和温度,研究了不同真空度、煅烧温度与氧化硼产品水分含量之间的关系。实验结果表明,控制煅烧温度<1 000℃,真空度<8 Pa,批量制备了质量分数≥99.999%,含水率≤200 mg/kg的覆盖剂级氧化硼。
2020年12期 v.61 818-821页 [查看摘要][在线阅读][下载 1146K] [下载次数：171 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 左富银;苏俊霖;黄进军;李立宗;赵洋;秦祖海;
有效致密封堵微裂缝是钻井液稳定泥页岩井壁的主要技术措施之一。微纳米封堵颗粒和微裂之间存在着复杂的力学作用关系,简单的理论分析无法精确描述这一复杂的物理过程。为了进一步说明泥页岩微裂缝的微观结构和固体颗粒封堵剂的封堵过程,利用离散元PFC 2D模拟软件对封堵颗粒侵入微裂隙封堵过程进行模拟,分别研究了4种不同裂缝倾角、3种不同开度的纳米级和微米级裂缝、3种不同压差下的封堵过程。结合观察分析缝内封堵状况,结果表明:地层倾角对封堵颗粒侵入地层程度影响较小;符合1/3规则的颗粒较适合于封堵裂缝;压差增大到1.5 MPa时,达到最佳封堵状态,再随着压差的增大,封堵效果变差;随着封堵颗粒浓度增加,封堵效果会趋于稳定。
2020年12期 v.61 822-828页 [查看摘要][在线阅读][下载 9716K] [下载次数：354 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 郭子东;孙志豪;王路明;魏凤玉;
研究了哌嗪(PZ)及其衍生物1-(2-羟乙基)哌嗪(HEP)、N,N′-双(2-羟乙基)哌嗪(BHEP)、N,N′-双(2-羟丙基)哌嗪(HPP)四种有机胺水溶液的发泡性能。结果表明,有机胺分子结构影响其水溶液的黏度和表面张力,黏度小则发泡高度低、表面张力小则消泡时间长。PZ的发泡高度最高、消泡时间最长,含支链的哌嗪类有机胺发泡性能差别较小,发泡高度和消泡时间约为PZ的一半。随着有机胺的质量分数增加,溶液的发泡高度和消泡时间均增加;随着温度升高,发泡高度升高、消泡时间大幅减少。在HPP-HEP溶液中,随着HEP质量分数的增加,发泡高度升高、消泡时间减少。
2020年12期 v.61 829-832页 [查看摘要][在线阅读][下载 600K] [下载次数：126 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 陈陵翔;付海;龚维;陈卓;尹晓刚;
采用硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570为改性剂对超细磷石膏改性。通过测试磷石膏的吸油值与接触角分析了改性超细磷石膏的亲水亲油值、改性效果。再将改性的超细磷石膏分别填充到聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(PC/ABS)基体材料中,采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱、万能试验机,探究PC/ABS复合材料微观状态、材料间的相容性和力学性能等变化趋势。结果表明,经过三种改性剂改性后,超细磷石膏均在不同程度上降低了亲水性能,改性剂的最佳为质量分数为2%、温度为40℃。此外,添加改性磷石膏后,复合材料的力学性能得到了有效的提升。其中,KH560改性磷石膏对体系拉伸强度提高显著,与纯PC/ABS相比拉伸强度提高了12.4%。KH570改性磷石膏对体系弯曲强度及冲击强度提高明显,相比与纯PC/ABS分别提高了33.9%、80.6%。红外和电镜分析结果表明,硅烷偶联剂与磷石膏有很好的结合效果,改性磷石膏/PC/ABS复合材料有很好的相容性,KH570改性效果最佳。
2020年12期 v.61 833-840页 [查看摘要][在线阅读][下载 1462K] [下载次数：642 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ]