- 尹彦冰;杨杭;张迅;姜海燕;马洁;薛伟剑;
以4-硝基邻苯二腈与愈创木酚、间甲酚、对羟基联苯为原料,二甲基亚砜为溶剂,氢氧化锂为催化剂,合成了4-(2-甲氧基-苯氧基)邻苯二腈(β-2MPn)、4-(3-甲基-苯氧基)邻苯二腈(β-MPn)和4-(4-苯基-苯氧基)邻苯二腈(β-BPn),通过~1H NMR、FT-IR和~(13)C NMR对产物结构进行表征,并测定了3种化合物的紫外-可见光谱及荧光光谱。结果表明,β-MPn、β-BPn相较于β-2MPn的紫外最大吸收波长和荧光最大发射波长均发生了不同程度的红移。对β-2MPn的合成进行了正交试验研究,得到最优反应条件为:反应温度30℃、反应时间72 h、4-硝基邻苯二腈与愈创木酚物质的量比为1∶1.25,产率82.9%。
2020年10期 v.61 669-672页 [查看摘要][在线阅读][下载 1032K] [下载次数:217 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 郭军;蔡丽丽;解田;周维珍;杨三可;谢泉;刘其斌;秦军;
采用浸渍法制备了多钼氧簇/活性碳(PMoO/AC)非均相催化剂。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、比表面积孔径测试仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对其进行表征。研究了其在过氧化氢氧化低浓度碘离子反应中的催化及重复使用性能;利用分子力学和量子化学方法对PMoO与AC之间的吸附进行模拟计算,研究其吸附机理。结果表明:在多钼氧簇的质量分数为40%、pH为1.8、过氧化氢的用量为3.6 mmol/L,催化剂的用量为1.0 g,反应温度为25℃条件下,反应速率为2.7×10~(-5) mol·L~(-1)·s~(-1),较之未添加催化剂体系,反应速率提高了2.7×10~3倍,且具有较好的重复使用性;PMoO可以以物理吸附的方式吸附在活性炭表面,但其表面不同修饰基团对PMoO的吸附能甚至催化性能造成不同影响:OH和NH_2修饰活性炭有利于增加PMoO的物理吸附稳定性,COOH修饰活性炭降低了其物理吸附能;改性基团均可以与PMoO键合发生化学吸附,提高体系稳定性,同时改变了PMoO的电子性质,使其最高占据轨道能级(HOMO)降低,使与反应物过氧化氢之间能隙减小,有利于催化反应的进行,其中,COOH修饰造成能级降低幅度最大。
2020年10期 v.61 673-682页 [查看摘要][在线阅读][下载 1891K] [下载次数:359 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:1 ] - 于磊;胡芳菲;宋永清;张晓;祝利红;
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是目前分析痕量元素准确率较高、应用较为广泛的测定方法。用微波消解的方法对孕烯醇酮样品进行了前处理,采用ICP-MS对样品中的Pd元素进行测定,结果表明,存在相对标准偏差(RSD)过大及存在不稳定的问题,因此,通过对溶解体系的选择,采用马弗炉灰化法解决了测定过程中孕烯醇酮样品RSD不稳定的问题。
2020年10期 v.61 683-686页 [查看摘要][在线阅读][下载 947K] [下载次数:157 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:1 ] - 辛懋;张雪艳;刘汉甫;蒋彩娜;
以4-溴-1,8-萘酐为起始原料,通过与N-肼基吡啶发生酰化反应制得4-溴-N-氨基吡啶-1,8-萘酰亚胺(2)后,再与乙醇胺缩合得到4-羟乙基胺-N-氨基基吡啶-1,8-萘酰亚胺(3),并以荧光光谱法研究了化合物3对Cd~(2+)、Cr~(3+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Sm~(3+)、K~+、La~(3+)、Mg~(2+)、Ba~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Ir~(3+)、Al~(3+)金属离子的识别作用。结果表明,随着各种金属离子的加入,化合物3的荧光光谱均发生了不同程度的猝灭现象,化合物3对Fe~(3+)的识别作用最优,络合常数为3.91×10~5L/mol,表现出较好的选择性。
2020年10期 v.61 687-690页 [查看摘要][在线阅读][下载 1358K] [下载次数:819 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:1 ] - 张永贺;丘雨玲;金立维;
以丙烯酰氯(AC)改性木质素磺酸钙(LS),制备了木质素磺酸钙大分子单体(AC-LS),并经乳液聚合制备了木质素基丙烯酸酯共聚乳液。结果表明:改性木质素磺酸钙红外谱图中,在1 723 cm~(-1)处出现了新的酯基吸收峰;核磁共振谱图中,在δ 6.7、6.4、6.1处出现了新的乙烯基质子峰(CH=CH_2);紫外吸收谱图中,最大吸收波长出现了红移、最大吸收强度增强,表明丙烯酰氯成功接枝到木质素磺酸钙上。另外,对聚合物进行了表征,结果表明:共聚乳液固含量、单体转化率、AC-LS转化率、接枝率随木质素磺酸钙添加量增加而降低;共聚乳液粒径及分散度随木质素磺酸钙添加量的增加而增大;聚合物紫外吸收测试表明随AC-LS添加量的增加,聚合物膜紫外吸收逐渐增强。
2020年10期 v.61 691-695页 [查看摘要][在线阅读][下载 1192K] [下载次数:474 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:1 ] - 杨英;佘嘉祎;刘雨琪;江婉秋;朱世明;段连生;钟静;张洪权;
研究了薄雪火绒草(Leontopodium japonicum Miq.)挥发油的化学成分。采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取薄雪火绒草中的挥发油,使用气质联用技术获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对体积分数。从薄雪火绒草挥发油中鉴定出56种物质,主要成分为醇类(体积分数为24.74%)、烃类(体积分数为18.05%)、脂肪酸类(体积分数为14.47%)、醛酮类(体积分数为11.47%)等。薄雪火绒草挥发油中主要含棕榈酸、β-桉叶油醇、γ-桉叶油醇、(E)-石竹烯、樟脑、1,8-桉树脑、芳樟醇等,具有很好的开发利用价值。
2020年10期 v.61 696-700页 [查看摘要][在线阅读][下载 1137K] [下载次数:421 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:1 ]