- 蔡江;彭阳峰;
以L-丙氨酸和N-(苄羰氧基)丁二酰胺为起始原料合成了N-苄氧羰基-L-丙氨酸,采用正交实验等方法考察了缚酸剂种类、L-丙氨酸、碳酸氢钠和N-(苄羰氧基)丁二酰胺的物质的量比、有机溶剂、反应时间、反应温度及二氧六环与水的体积比对收率的影响。采用红外、核磁共振、元素分析对产品结构进行表征确认。结果表明,反应最佳工艺为:n(碳酸氢钠)∶n(N-(苄羰氧基)丁二酰胺)∶n(L-丙氨酸)=2∶1.2∶1,二氧六环与水的体积比为1.5∶1,25℃,反应3h,收率达到97.7%。
2015年10期 v.56 578-581页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] [下载次数：195 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 李业梅;陈伟;
用琼脂糖将辣根过氧化物酶(HRP)固定到玻碳电极(GCE)表面,制备了HRP-琼脂糖膜修饰电极。研究发现包埋在琼脂糖膜中的辣根过氧化物酶可与电极直接传递电子,在磷酸盐缓冲溶液和磷酸盐缓冲溶液/乙醇混合液中均可得到一对辣根过氧化物酶辅基血红素Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的可逆氧化还原峰,式电势分别为-0.392V(vs SCE)和-0.412V(vs SCE)。式电势随缓冲溶液pH值增加而负移,且呈线性关系,直线斜率为-56.0mV/pH。这说明辣根过氧化物酶的电子传递过程伴随有质子的转移。
2015年10期 v.56 582-584+587页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] [下载次数：116 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 蒋巍;
制备一种水性阻尼涂料,探讨了乳液种类、增稠剂种类及填料粒径对涂料阻尼性能的影响。结果表明,复合乳液和混合粒径的填料可增宽阻尼涂料的阻尼温域,复合增稠剂可增强涂料的流平性和稳定性。
2015年10期 v.56 585-587页 [查看摘要][在线阅读][下载 102K] [下载次数：212 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 陈库;彭少敏;郝志峰;余坚;
以硼酸为显色剂,百里香酚蓝、甲酚红为湿敏变色剂,选择不同的无机填料,制备了系列可逆湿敏变色材料,探讨了填料种类与配比对材料色泽、复色时间的影响。结果表明,甲酚红为湿敏变色剂,硅胶为填料,m(甲酚红)∶m(硼酸)∶m(硅胶)=1∶100∶150时制备的湿敏材料干燥色为鲜红色,在湿度为60%的环境中吸湿20min变为黄色,色泽鲜艳,变色敏锐。紫外-可见漫反射光谱表明,试样在吸湿过程中,λmax=522.5nm处的峰逐渐消失,而在428.5nm处逐渐出现新的吸收峰。TG-DSC显示样品在60~100℃、110~125℃有两次失重,出现两个吸热峰。
2015年10期 v.56 588-591+596页 [查看摘要][在线阅读][下载 265K] [下载次数：577 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 黄莹;李芸达;程世嘉;黄挺章;李远辉;郭圣奇;黄锁义;
采用单因素试验和正交试验,以石韦多糖得率为指标,研究pH值、酶用量、酶解温度和时间对石韦多糖提取效果的影响。优选纤维素酶法提取石韦多糖的工艺条件。正交试验结果表明,影响石韦多糖得率的因素次序:酶解温度>酶解pH值>酶解时间>酶用量。得出纤维素酶法提取的最佳工艺条件为:酶解pH6.0,酶用量为8.0mL,酶解温度50℃,酶解时间50min。在优化的条件下进行提取实验,石韦多糖得率为6.58%。说明纤维素酶法提取石韦多糖省时高效,可为石韦多糖的大规模生产提供可借鉴的新方法。
2015年10期 v.56 592-596页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] [下载次数：188 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 庞向东;孙芳芳;江虹;
在pH 6.67的Tris-盐酸缓冲溶液中,头孢西丁(CEXI)与灿烂绿(BRG)形成离子缔合物,导致溶液的吸收光谱变化,在655nm处产生明显的褪色作用。头孢西丁的质量浓度在0~6.4mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,据此建立了测定头孢西丁的吸收光谱法。表观摩尔吸光系数(ε)为1.79×104 L/(mol·cm)。方法用于市售头孢西丁钠药物及人体血液中头孢西丁含量的测定,结果满意。
2015年10期 v.56 597-598+608页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] [下载次数：57 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 刘新奇;王佳;朱万坤;胡国勤;
用毛细管柱程序升温,对环戊酮氧化合成的δ-戊内酯中间产物进行气相色谱分析。结果表明,甲苯作为内标物,样品中各组分能很好地分离,其线性方程为y=0.4191x-0.033,相关系数r2=0.9995,质量分数的相对偏差为0.21,RSD为0.46%,该实验分析方法的精密度较高,重现性也较好。
2015年10期 v.56 599-600+613页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] [下载次数：302 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 姚瑞;尹涛;柏子龙;马宏燎;
采用浸渍法制备Mn-Co-Ce/TiO2催化剂,考察Ce掺杂对催化剂催化氧化NO情况的影响。研究表明:在550℃焙烧下,Ce/Ti掺杂比为0.15时,催化剂具有最高的催化氧化活性。反应温度为250℃时,NO转化率可以高达85%;150℃时,转化率也可达到50%以上。BET与XRD结果表明,Ce掺杂改变了催化剂的比表面积、孔容积,并提高了活性组分的分散度。SO2和H2O的共同加入,使催化活性降低,发生不可逆中毒,但转化率在60%左右。
2015年10期 v.56 601-604+636页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K] [下载次数：152 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 陈芳;高忠良;耿丽;杜晓宇;牛彬波;刘伟;
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂毒死蜱的重要中间体。以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,邻二氯苯为溶剂,氯化亚铜和铜粉作催化剂经加成环化、芳构化,得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)。实验对溶剂的选择、丙烯腈的加料方式、回流方式、催化剂套用、原料的重复使用等反应条件进行了考察,得出以邻二氯苯为溶剂,丙烯腈一次性加入,回流液回流到液面以下,催化剂可重复套用十次,原料经过精馏可重复使用的考察结果,使其在工业生产上操作更便利,同时最终总收率可达84.1%。
2015年10期 v.56 605-608页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] [下载次数：146 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 刘群;丁斌;郝凤岭;关昶;李祥;王海东;
以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,棕榈酸和异丙醇为原料,采用4A分子筛吸附脱水技术合成棕榈酸异丙酯。通过单因素试验,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,并通过正交试验优化确定最佳合成工艺条件为:n(异丙醇)∶n(棕榈酸)=2.5∶1、活性炭负载对甲苯磺酸的用量为棕榈酸和异丙醇总质量的8%、反应温度为78~98℃、反应时间为5h。在该反应条件下棕榈酸的转化率为97.33%。
2015年10期 v.56 609-613页 [查看摘要][在线阅读][下载 248K] [下载次数：355 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：1 ] - 仝海娟;左卫元;史兵方;
通过浸渍法制备了负载型催化剂(NaHSO4/C),并将其应用于乙酸苯甲酯的合成,考察了催化剂用量、反应温度、酸醇物质的量比对反应酯化率的影响,并获得了动力学方程,结果表明:在乙酸与苯甲醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为1.8g/0.15mol乙酸,反应温度80℃,带水剂用量20mL的条件下酯化率达到92.9%。动力学方程表达式为:-rA=-dcAdt=1.366×107exp(-76070/RT)cAcB,反应活化能为76.07kJ/moL,指前因子为1.366×107 L/(moL·s)。
2015年10期 v.56 614-617页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] [下载次数：186 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 韩虹;王彦林;吴娟;李豫丹;娄晓莉;
以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。
2015年10期 v.56 618-621页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [下载次数：142 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 杜晓晗;陆豪杰;
以锡粉和碘代正丁烷为原料合成了氧化二正丁基锡,研究了以氧化二正丁基锡为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC),考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对产品进行了表征。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应温度120~130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98%以上。
2015年10期 v.56 622-625+629页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] [下载次数：279 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：2 ] - 蒋晓帆;赵昊昱;
以苯甲酰腈为起始原料,经水解酯化、希夫碱反应、成酰肼和环合等4步反应合成苯嗪草酮(四步总收率72.2%,以苯甲酰腈计)。通过工艺改进,简化了操作,提高了产品品质(HPLC纯度99.23%),降低了生产成本,改进后的工艺适合工业化生产。
2015年10期 v.56 626-629页 [查看摘要][在线阅读][下载 123K] [下载次数：399 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ]