- 马明硕;朱琳;曾晓丹;高艳;徐利;
利用同步热重分析仪考察了不同升温速率下葵花秆的热失重行为并进一步研究了其热解特性,根据热重数据采用四种热分析动力学模型:Friedman法、Doyle法、Flynn-wall-Ozawa(F-WO)法和DEAM法研究了葵花秆的热分解动力学,估算出热解反应的表观活化能。结果表明:葵花秆的主要失重区间为200~400℃,随着升温速率的提高,葵花秆热解的初温度升高,热解向高温方向移动。同时四种方法获得的葵花秆活化能值分别为519.1kJ/mol,235.33kJ/mol,223.8kJ/mol和224.9kJ/mol。采用Friedman法得到的活化能值高于其它三种方法。葵花秆热解是包含了分子键能断裂的一系列复杂、连续反应过程。
2015年07期 v.56 385-388页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K] [下载次数：134 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 王鑫;魏福志;张宏莲;王静;
以肉桂酸和姜黄素为原料,采用缩合剂法合成了姜黄素肉桂酸单酯,经核磁共振氢谱、碳谱和质谱确证了该目标化合物的化学结构。考察了原料配比、反应溶剂、反应温度、反应时间、缩合剂种类等因素对单酯化产物收率的影响。最佳合成工艺为:姜黄素与肉桂酸物质的量比为1∶1.5、反应温度为35℃、反应时间为3h、溶剂为二氯甲烷、采用二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶为缩合剂。
2015年07期 v.56 389-391+395页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [下载次数：276 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 赵艳芳;徐俊红;宋吉英;
采用磁性纳米Fe3O4粒子(Fe3O4 NPs)作为吸附剂,建立了磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中孔雀石绿和结晶紫残留的新方法。Fe3O4 NPs具有比表面积大,吸附性能好,易于制备,成本低廉和强磁性的优点,通过外加磁场可以快速将其从样品溶液中分离出来,可避免传统固相萃取中过柱时间长、操作繁琐的不足,实现对孔雀石绿和结晶紫残留快速、准确的检测。实验系统考察了影响吸附的各种因素,如Fe3O4 NPs用量,溶液pH值,吸附时间和解析条件。在优化条件下孔雀石绿和结晶紫的检出限分别为0.02μg/L和0.05μg/L,加标回收率为83.8%~89.5%,相对标准偏差为3.58%~4.67%。
2015年07期 v.56 392-395页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K] [下载次数：228 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 马晓伟;付庆涛;刘晨光;
采用油柱成型法合成了以针状α-Fe2O3为磁核,氧化硅为中间层,氧化铝为壳层的磁性微球;并通过控制不同的还原温度,获得了两种不同比饱和磁化强度的磁性微球,其中Fe3O4/SiO2/γ-Al2O3为15.1emu/g,Fe/SiO2/γ-Al2O3为26emu/g,且磁性球的表面光滑,粒径分布为80~300μm。
2015年07期 v.56 396-400+404页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K] [下载次数：209 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 曹雪玲;刘发现;
采用手性固定相高效液相色谱法拆分了肾上腺素对映体。利用氯甲酸苄酯与肾上腺素进行衍生化反应,促使肾上腺素的对映体在结构上有微小的变化,再通过Chiral PAKR AD-RH手性色谱柱分离。色谱条件是:检测波长为226nm,以纯乙醇为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为25℃,最大分离度达到2.05。该法具有操作简单、反应条件温和、分离度高等特点,将会为肾上腺素类药物的手性分离提供新的方法,通过不断地改进,将有望应用于药物对映体的工业化分离和制备。
2015年07期 v.56 401-404页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] [下载次数：193 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] - 陈丽东;刘锦欣;雷秀明;黄晔;
制备了磷钨酸/石墨烯光催化剂,在光催化反应仪中,以500 W高压汞灯作紫外光源,以磷钨酸/石墨烯为光催化剂,以苯酚为目标污染物,探讨了光催化降解苯酚的条件。实验结果表明,对于10mg/L的苯酚溶液,催化剂投加量为0.8g/L,光催化降解160min,TOC去除率达78.1%。
2015年07期 v.56 405-407+411页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] [下载次数：223 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 李舂龙;
间叔丁基苯胺是重要的医药和农药中间体。以工业镍催化4-氯-3-硝基叔丁基苯加氢还原脱氯合成了间叔丁基苯胺,考察了溶剂及其用量、催化剂用量、脱氯剂、反应温度、反应压力等对加氢脱氯反应的影响,得到了最佳反应条件为:用甲醇和水(V∶V=4∶1)作溶剂,碳酸钠为脱氯剂,催化剂、脱氯剂、4-氯-3-硝基叔丁基苯质量之比为3∶10∶20,反应温度为140℃,氢气压力为3.0MPa时,还原加氢脱氯效果最好,间叔丁基苯胺产率最高。特别值得一提的是,加入碳酸钠后产率明显提高,表现出了相当强的脱氯能力。在反应体系中加水,提高了产率,是一种环境友好的绿色合成方法。
2015年07期 v.56 408-411页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] [下载次数：234 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：2 ] - 张一兵;诸陈怡;
用水热法制备了掺Fe3+的改性TiO2,并对其进行X-射线衍射(XRD)表征分析。研究以自制的改性TiO2对苯酚的光催化降解效果。结果表明:制备的改性TiO2属于锐钛型(即A-TiO2);在优化条件下——室温下(18℃)在50mL,8mg/L苯酚溶液中加入0.1000g掺1.0%(摩尔分数,下同)Fe3+的自制A-TiO2粉末,紫外光照(λ=365nm)反应3h,苯酚的降解率最高,为52.8%;光催化降解苯酚的效果可用一级动力学速率方程描述,掺1.0%Fe3+的A-TiO2比未掺Fe3+的ATiO2光催化降解苯酚的表观反应速率常数提高了413.1%。
2015年07期 v.56 412-415+423页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K] [下载次数：119 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 黄秋萍;李桂;张义东;张淑华;
以5-氟水杨酸和邻菲罗啉为定向配体,与乙酸铜反应经溶剂热法合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H2O(1)(Hfiac=5-氟水杨酸,1,10-phen=邻菲罗啉),并对结构进行了单晶X-射线衍射表征、元素分析和红外光谱分析。配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.11401(6)nm,b=1.20947(10)nm,c=1.40478(17)nm;α=7.2680(11)°,β=75.090(9)°,γ=76.300(6)°,V=1719.6(3),Z=2,Dc=2.425g·cm-3,R1=0.0411,wR2=0.1108,S=1.110。配合物1中的Cu(Ⅱ)离子分别与来自二齿配体Hfiac上的两个O原子和来自邻菲罗啉配体上的两个N原子配位,形成平面构型。通过对配合物1的荧光性能研究,结果表明其具有一定的荧光特性。
2015年07期 v.56 416-419+423页 [查看摘要][在线阅读][下载 193K] [下载次数：106 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 黄骏凯;吴亚先;何黎琴;
以苦参碱为原料,通过碱水解开环,溴代正丁烷丁基化得到N-正丁基苦参酸丁酯,经四氢铝锂还原得到N-正丁基苦参醇。大黄酸酰氯化后,与N-正丁基苦参醇反应,得到N-正丁基苦参醇大黄酸酯。目标化合物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。目标化合物收率达59.2%。
2015年07期 v.56 420-423页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] [下载次数：165 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 王丽艳;张玥;邓启刚;刘世夫;孟令威;张超;
以对苯二胺、氯乙酰氯和长链N,N-二甲基烷基胺(n=12,14,16)为原料,经两步反应,合成一系列苯胺类表面活性剂(a,b,c)。通过单因素试验,确定合成目标产物较佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间7h,中间体二氯乙酰基对苯二胺与长链N,N-二甲基烷基胺反应物质的量比为1∶2.5。利用IR,1 H NMR和13C NMR对产品进行结构表征。用电导率法测得苯胺类表面活性剂a,b,c的CMC值分别为9.56×10-4 mol/L,1.77×10-4 mol/L,1.19×10-4 mol/L。
2015年07期 v.56 424-427页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [下载次数：178 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 冯晓娟;石彦龙;王兴义;
白杨树叶提取物(简称WPLE)可作为一种环境友好型植物缓蚀剂。采用失重法和电化学方法研究了WPLE在0.01mol/L HCL介质中对锌的的缓蚀性能,详细讨论了缓蚀剂质量浓度、温度和腐蚀浸泡时间等因素对缓蚀率的影响规律。结果表明:WPLE对锌具有良好的缓蚀作用,且在锌表面的吸附符合Langmuir吸附等温式。极化曲线表明白杨树叶提取物主要抑制锌腐蚀反应的阴极过程,属于混合抑制型缓蚀剂,EIS谱呈半圆容抗弧,缓蚀剂浓度增加,电荷转移电阻增大。
2015年07期 v.56 428-431+436页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] [下载次数：195 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：1 ] - 张玲玉;顾正桂;冯微;
利用Aspen Plus化工流程模拟软件,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂,对正己烷-乙酸乙酯-乙酸萃取精馏工艺进行过程模拟,应用灵敏度分析模块考察了塔顶出料比、理论塔板数、原料进料位置、萃取剂进料位置、回流比和溶剂比对于混合液分离效果的影响,优化了工艺参数。通过正交实验,进一步优化各工艺参数。在最优工艺条件下,正己烷、乙酸乙酯、乙酸的质量含量分别达到99.99%、99.84%和99.75%,收率分别达到99.99%、99.84%和90.68%。为正己烷-乙酸乙酯-乙酸分离的工业化研究提供了理论依据。
2015年07期 v.56 432-436页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] [下载次数：476 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ]