研究论文

• 聚合型受阻酚抗氧剂CPL的合成工艺优化

  裴智山;杨添;李洁;刘莹;陈坤;徐保明;

  研究了以工业级双环戊二烯、对甲苯酚、甲基叔丁基醚为原料制备聚合型受阻酚抗氧剂CPL的合成工艺。考察了催化剂种类和用量、反应物的物质的量配比、反应温度、反应时间等因素对合成CPL收率、熔点的影响,并提出了新的产品纯化方法。

  2015年05期 v.56 257-260页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K]
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• 盐对Ti-HMS分子筛晶化及水热稳定性的影响

  孙德伟;武玉亮;杨绍娟;李刚;

  以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,十二胺(DDA)为模板剂,在室温下合成出Ti-HMS分子筛。在合成过程中向体系中分别加入四丙基溴化铵(TPABr)、氯化钠和溴化钾,考察了盐对样品晶化及水热稳定性的影响,并利用XRD、UV-Vis、TEM和物理吸附对样品进行了表征。发现加入盐以后,Ti-HMS的结晶度下降,但是骨架钛含量没有明显变化。加入四丙基溴化铵后,Ti-HMS分子筛的孔壁虽然没有增厚,但水热稳定性有所提高。从样品对模拟燃料中4,6-二甲基二苯并噻吩的氧化脱除反应中也得到了相同的结论。通过透射电镜可以看出,加入四丙基溴化铵制得的样品经水煮后依然具有规整的蠕虫状孔道。

  2015年05期 v.56 261-265页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K]
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• 添加剂对石蜡熔点和滴熔点影响的分段函数数学模型

  方建波;顾浩;

  添加剂既能对石蜡进行物理改性使之达到所需的性能指标,又可提高石蜡产品的附加值。熔点和滴熔点是石蜡重要的物理性能参数,因此进行有关添加剂对石蜡熔点和滴熔点影响的应用基础研究是十分必要的。针对文献报道的关于四种添加剂对石蜡的上述两种性能的数学模型的不足,引用原作者的数据建立了分段函数的数学模型,该模型简洁、与测定值吻合度高而且能赋予模型的参数有一定的物理意义。

  2015年05期 v.56 266-270页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K]
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• 盐酸帕洛诺司琼中间体的合成研究

  姜菲;厉安昕;周丽;

  通过对盐酸帕洛诺司琼中间体多种合成路线及工艺的对比分析,确定以5,6,7,8-四氢-1-萘甲酸、(S)-3-氨基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷为主要原料,经过酰化、酰胺化、环化、提纯处理制得目标产物(S)-2-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-2,4,5,6-四氢-1 H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐,即盐酸帕洛诺司琼中间体。经研究表明:合成路线可靠易行、原料廉价易得,工艺操作简单,对中间体进行氢化处理,可得到盐酸帕洛诺司琼。通过对目标产物关键合成步骤的工艺影响因素进行考察研究,确定了适宜的合成条件,利用晶体生长理论,对目标产物提取方法进行改良优化。研究结果表明:(S)-2-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-2,4,5,6-四氢-1 H-苯并[de]异喹啉-1-酮合成适宜条件为n((S)-N-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-5,6,7,8-四氢-1-萘甲酰胺)∶n(正丁基锂)∶n(DMF)=1.0∶4.0∶5.0,反应温度为-70~-80℃;提取目标产物的适宜条件为采用异丙醇盐酸溶液作为结晶稀释剂,结晶稀释剂用量/(S)-2-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-2,4,5,6-四氢-1 H-苯并[de]异喹啉-1-酮质量=10mL/g,结晶温度为-15~-20℃。在适宜的合成条件和提取条件下可得到目标产物HPLC纯度为99.77%,相对5,6,7,8-四氢-1-萘甲酸的摩尔收率为86.5%。采用核磁共振氢谱、液相色谱及熔点测定等方法对目标产物结构及纯度进行了分析表征。

  2015年05期 v.56 271-276页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K]
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• 纳米Al₂O₃颗粒改性环氧树脂的热性能研究

  蒋巍;田艳;刘艳杰;

  研究了纳米氧化铝增强环氧树脂复合材料的热力学行为其中包括:固化行为,热稳定性,动态力学特性和热力学性能。纳米复合材料的DSC曲线峰值温度随着纳米级氧化铝的逐渐增加呈递减趋势。复合材料的热稳定性类似于纯环氧树脂。动态力学分析(DMA)表明复合材料的玻璃化转变温度较纯环氧树脂高出约11℃。热膨胀系数随着复合材料中纳米级氧化铝的增加而降低。

  2015年05期 v.56 277-279+283页 [查看摘要][在线阅读][下载 175K]
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• 三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酯改性硅油的合成研究

  宋岩;王秀玲;边坤;李耀先;杨清彪;

  以三羟甲基丙烷、丙烯酰氯与正辛酰氯为原料,经两步反应合成三羟甲基丙烷丙烯酸二辛酸酯,随后与低含氢硅油反应制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度,反应时间等因素对产物性能的影响,并进行了红外、核磁表征。

  2015年05期 v.56 280-283页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K]
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• 葫芦脲[6]的电化学研究

  张锐;薛红;毕春燕;潘惠芳;李健秀;

  采用整体电解库仑法和循环伏安法对葫芦脲[6]在电解过程中的电子传递机理进行了研究。研究发现在硝酸钾电解质溶液里,葫芦脲[6]是一种电化学活性物质。在玻碳电极上葫芦脲[6]发生两步电化学反应过程,一个为受扩散控制的准可逆电化学反应过程和一个完全不可逆电化学反应过程。

  2015年05期 v.56 284-286+289页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
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• 5-硝基-1H-吲哚的合成

  邓启华;

  以吲哚为原料,依次经过饱和亚硫酸氢钠加成、乙酸酐酰化、浓硝酸硝化、消除共四步反应,得到5-硝基-1 H-吲哚,总收率达到81.1%。同时对影响收率的几个因素进行了考察,最佳工艺条件如下:形成磺酸钠时,吲哚∶乙醇∶水=1∶4.5∶45(g/mL/mL),吲哚∶亚硫酸钠=1∶2(物质的量比);磺酸盐在醋酐中先于70℃反应2h后,再于90℃反应0.5h;发烟硝酸与中间体3的物质的量比为3。该工艺具有原料易得、后处理简便、收率高等特点,适合于工业化生产。

  2015年05期 v.56 287-289页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]
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• 蜂胶提取物在大鼠体内组织分布研究

  沙娜;王东升;

  研究蜂胶提取物在大鼠体内的组织分布规律。蜂胶提取物以1.8g/kg大鼠灌胃给药后,用HPLC-UV法测定心、肝、脾、肺、肾中咖啡酸,香豆酸,阿魏酸,异阿魏酸和3,4-二甲氧基肉桂酸的含量。色谱柱Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为(A)甲醇-(B)0.2%(φ(HAC))冰醋酸水溶液梯度洗脱;柱温:35℃;检测波长:320nm;进样量:10μL;流速:1.0mL/min。建立了五种酚酸类成分在大鼠心、肝、脾、肺、肾中的HPLC含量测定方法。该方法简便、快速、重复性好,适用于大鼠灌胃蜂胶提取物后,酚酸类成分的体内组织分布研究。

  2015年05期 v.56 290-293+296页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K]
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• 5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑的微波合成及表征

  刘娥;

  以五氯化磷和N,N′-二苄基草酰胺为原料,在微波辐射下合成5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑,产物结构经1 H NMR、IR、MS及元素分析确证。同时研究了微波辐射功率、辐射时间、反应物投料比对反应的影响。结果表明:五氯化磷∶N,N′-二苄基草酰胺的投料比为2∶1,辐射功率为300W,辐射时间为8min时,收率最高为75.4%。

  2015年05期 v.56 294-296页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
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• CTMAB-磷石膏对Cr(Ⅵ)的吸附动力学研究

  石磊;杨月红;宁平;程杨;

  在微波环境下,制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)修饰的CTMAB-磷石膏,并对其结构进行了表征。通过静态吸附实验,研究了CTMAB-磷石膏对Cr(Ⅵ)的吸附特性,探讨了吸附机理,结果表明:CTMAB-磷石膏对Cr(Ⅵ)的吸附符合Langmuir和Freundlich吸附等温模型,但Langmuir吸附等温模型能更好地描述吸附等温曲线。Lagergren准一级吸附动力学方程、Lagergren准二级吸附动力学方程、Elovich吸附方程以及粒子内扩散模型均可较好地描述吸附初始阶段,而整个吸附过程更好地符合Lagergren准二级吸附动力学方程,CTMAB-磷石膏对Cr(Ⅵ)的平衡吸附量为16.3225mg/g,吸附过程由物理吸附、化学吸附及络合沉淀作用共同控制。

  2015年05期 v.56 297-302页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K]
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• 微波法提取草莓中抗氧化成分的工艺研究

  宋力;康晓春;孙玉聪;牛雅净;张克立;

  采取沸水浴法、回流法、微波法、超声波法探讨草莓的抗氧化性,通过测定吸光度利用Fenton反应表征提取物对羟自由基的清除率。结果表明:微波法提取率较高。通过正交试验对微波法提取工艺进行优化,结果表明:最佳提取工艺条件为乙醇浓度60%、提取时间3min、微波功率40W;通过紫外吸收光谱表征了草莓的提取物。

  2015年05期 v.56 303-306页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
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编辑部信息

• 《化学世界》举行九届四次编委会会议

  <正>2015年4月23日在上海市化学化工学会会议室举行《化学世界》九届四次编委会会议。会议由主编高滋教授主持。学会秘书长刘少引应邀向编委们介绍了2014年学会的主要工作。一年来在理事会的领导下,进一步团结凝聚广大会员,发挥学会科技优势,取得了很好的成果。简要介绍几个方面工作。1.开展国内外学术交流活动;2.推进产学研结合成绩可喜;3.跨学科论坛放大交流成效;4.进一步提高全民科学素养;5.提升科技评价的工作水平;6.评审科技进步奖举荐人才;7.拓展功能融入经济的发展,学会获得五星级学会荣誉称号。

  2015年05期 v.56 306页 [查看摘要][在线阅读][下载 44K]
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综述 专论

• “Graphene”研究及翻译

  扈畅;

  查阅近5年我国SCI、EI期源刊有关石墨烯研究873篇,石墨烯研究的有关翻译存在很大差异。从石墨烯的发现史及简介,谈石墨烯内涵及研究的相关翻译。指出"石墨烯"有关术语翻译、英文题目、摘要撰写应注意的问题。

  2015年05期 v.56 307-310+314页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K]
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• 核壳量子点研究进展

  吴凤义;张忠平;鲁文胜;

  核壳量子点是半导体材料研究热点之一。介绍了核壳量子点各种结构及其应用,着重综述了近年来有机合成路线制备核壳量子点方法,包括高温入注法、交替离子层吸附生长法、单前体法、种子生长法、离子交换法、一锅法等,并简述了各自的实验原理。最后对核壳量子点的制备研究进行了展望。

  2015年05期 v.56 311-314页 [查看摘要][在线阅读][下载 114K]
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• 超临界水反应堆(SCWR)的冷却剂化学调控与pH值在线测量

  阳永娟;

  在核电站运行中,冷却剂的化学调控与在线测量是运行控制的关键。对新一代的超临界水反应堆,冷却剂的调控方法与pH值在线测量技术正处于研发阶段。综述了SCWR运行中冷却剂化学调控方法与进展,以及SCWR中冷却剂pH值的在线测量方法与进展,并对调控与在线测量的实际应用进行了展望。

  2015年05期 v.56 315-320页 [查看摘要][在线阅读][下载 271K]
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