- 黄卓颖;杨峰;张欣荣;
以牛磺酸丙烯酰胺为原料采用水溶液聚合法合成聚牛磺酸丙烯酰胺。采用L9(3)4正交设计法考察单体浓度,引发剂用量,反应时间,反应温度对产物黏度的影响,确定聚牛磺酸丙烯酰胺的最佳合成条件为单体浓度为20%,引发剂用量为0.4%,反应时间为6h,反应温度为50℃。并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物结构进行表征。
2015年04期 v.56 194-196页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] [下载次数：148 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 田玉平;
通过重量法制备乳液化妆品基体的标准物质。使用色谱或者色谱-质谱联用仪对乳液化妆品基体进行检测,确保其中不含有待添加的目标化合物。使用差示扫描量热仪、色谱仪对目标添加物进行纯度测定,保证其纯度准确可靠。在超净实验室里,准确称取一定量的目标添加物,缓慢添加一定量的复杂基体物质,不断搅拌,密封静置过夜。待目标添加物完全溶解后,继续加入乳液化妆品,使目标添加物的质量浓度为制备值。制备成的标准物质进一步进行均匀性检验、稳定性检验,并对标准物质的特性量值进行不确定度评定。制备的乳液化妆品基体的标准物质能够满足乳液化妆品的质量控制。
2015年04期 v.56 197-200页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] [下载次数：674 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 周永生;顾浩;
采用电喷雾质谱(ESI-MS)法研究了三缩四乙二醇(TEG)的离子化过程,考察了被分析物浓度对TEG电喷雾电离的影响,解释了PEG系列低聚物、PEG单甲醚和冠醚的可能来源。结果表明,在电喷雾正离子模式下大多数TEG与H+、NH+4、Na+和K+反应生成分子离子,少量TEG分子发生缩合或缩聚反应,后者与被分析样品的浓度正相关;TEG缩聚生成系列PEG低聚物,PEG低聚物与甲醇缩合生成PEG单甲醚,PEG低聚物分子内或分子间缩合环化生成冠醚。研究可为电喷雾质谱法表征含EO单元的二醇类聚合物及其谱图解析提供参考。
2015年04期 v.56 201-204+209页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K] [下载次数：135 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 李求忠;颜桂炀;陈巧平;
采用控制沉淀法制备Ni(OH)2/C复合材料,用XRD和SEM表征材料的结构和形貌。首次将材料用于锂离子电池,通过充放电测试、循环伏安法和交流阻抗实验研究其嵌/脱锂行为和电化学性能。结果表明,Ni(OH)2/C复合材料具有嵌/脱锂性能,首次可逆比容量达到992mAh/g,20次循环后的可逆比容量为211mAh/g,循环效率为95.6%,高于Ni(OH)2材料(128mAh/g和94.4%),循环性能的改善可归因于掺杂石墨后,使电极电导率明显提高,同时减缓体积效应。
2015年04期 v.56 205-209页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] [下载次数：140 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 刘红霞;李盼盼;刘豪凯;
制备了一种具有高储氢容量的储氢材料——氨硼烷,研究了氨硼烷对苯乙酮、苯甲酰乙酸乙酯、水杨醛、2-乙基-2-己烯醛等四种羰基化合物的还原反应,考察了离子液体对反应的影响,对产物结构进行了鉴定。结果表明,以水为溶剂,氨硼烷可以选择性还原这四种羰基化合物,离子液体能够较好的促进氨硼烷对羰基化合物的选择性还原,使反应速率提高,反应时间缩短,并且离子液体可循环使用。
2015年04期 v.56 210-212+215页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] [下载次数：169 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 邹慧君;汪正;
在硝酸介质的酸性硫酸铜镀液中加入过量的银离子标准溶液,用电感耦合等离子体发射光谱法测定反应后溶液中剩余的银离子,从而计算出镀液中的氯离子含量。与其他方法相比较,该方法准确可靠,且简便易行,便于在生产中的应用。加标回收率在93%~104%之间,RSD<5%。
2015年04期 v.56 213-215页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] [下载次数：153 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 黄统辉;陈杰;陈华;彭俊;刘毅;
在超声辐射条件下,DMF/H2O做溶剂,使用Oxone/PTC(相转移催化剂)氧化体系在超声辅助条件下氧化芳香醛合成相应的羧酸。确定了适宜的反应条件为:超声辐射功率为300 W,温度为50℃,n(芳香醛)∶n(Oxone)∶n(PTC)=1∶1∶0.2,反应2h,收率超过80%。
2015年04期 v.56 216-218+221页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [下载次数：119 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 郭圣奇;黄挺章;李远辉;马忠丽;齐梁煜;卢善善;黄锁义;
以薏苡茎为对象,研究薏苡茎乙酸乙酯提取物抗氧化活性。薏苡茎经乙酸乙酯加热回流后提取其有效成分,采用紫外分光光度法测定其抑制超氧阴离子(O-2·)的能力、清除DPPH·自由基的能力以及用丁基羟基茴香醚(BHA)作对照测定其对Fe2+的螯合能力。结果表明薏苡茎乙酸乙酯提取物有较强的清除DPPH·自由基的能力、清除超氧阴离子(O-2·)的能力、螯合金属离子Fe2+的能力。因此薏苡茎乙酸乙酯提取物具有较强的抗氧化性。
2015年04期 v.56 219-221页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] [下载次数：182 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 刘公召;王晓阳;
由苄基三乙基氯化铵,在无水乙醇中与氢氧化钠反应合成季胺碱苄基三乙基氢氧化铵,以苄基三乙基氢氧化铵为主要成分制得氯转移剂T1。该氯转移剂T1分别对环氧氯丙烷、四氯化碳、氯化石蜡三种模拟油脱氯,实验结果表明,加剂量为有机氯含量50倍时,有机氯脱除率分别为94.91%、81.00%和25.24%。氯转移剂T1对乌鲁木齐石化厂混合原油的总氯脱除率可达80.45%。
2015年04期 v.56 222-224+228页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] [下载次数：280 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 周小英;
硅微粉在水溶液中的损耗主要包括湿氧化及硅溶解过程,对其表面钝化处理可减少水对硅微粉的腐蚀。采用1%H2O2溶液对硅微粉钝化处理后其表面形成致密、光滑的钝化层,钝化表层的悬挂键Si-O-Si和Si-H有利于阻止水对硅微粉的湿氧化损耗。经钝化处理的硅微粉在水溶液中浸泡48h后损耗率少于1%,与未经钝化处理的硅微粉在相同条件下损耗率超过20%相比,表面钝化处理对减少硅粉湿氧化损耗能发挥有效作用。
2015年04期 v.56 225-228页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] [下载次数：113 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：4 ] - 徐露璐;马晓东;潘艾霞;魏巍;谢吉民;陈敏;
采用浸渍法制备了二氧化硅(SiO2)负载磷钨酸铝(AlPW)催化剂(AlPW/SiO2),通过BET、XRD、FT IR和NH3-TPD等方法对AlPW/SiO2催化剂进行了表征。将所制备的AlPW/SiO2用于催化苊与苯甲酸的Friedel-Crafts酰基化反应,在温和条件下合成了5-苯甲酰苊,并考察了AlPW/SiO2的催化性能。实验结果表明:当磷钨酸铝负载量为40%时,AlPW/SiO2达到最佳催化活性,目标产物5-苯甲酰苊在最佳反应条件下的收率和选择性分别可达56.9%和90.4%。5次重复实验结果显示,AlPW/SiO2催化剂重复使用效果良好,是一种高效、绿色环保、低成本的Friedel-Crafts酰基化反应新型催化剂。
2015年04期 v.56 229-232+236+250页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] [下载次数：107 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 刘长青;廖秀芬;陶慧林;孙超;麦纪战;
探讨了用BSA-Au NCs荧光体系,并用该体系建立测定氯霉素(chloramphenicol,CAP)的新方法。实验表明,BSA-Au NCs荧光体系在pH=7.6的PBS缓冲溶液中可以发出较强的荧光,而加入CAP后,BSA-Au NCs体系的荧光发生猝灭。且CAP浓度在4.0×10-9~4.4×10-8 mol/L范围内与BSA-Au NCs体系荧光猝灭的程度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9972,检出限为1.2×10-9 mol/L(n=11),以此建立利用荧光猝灭法测定CAP的新方法。实验考察了常见离子等对该体系的影响,结果表明这些离子对实验的干扰有限,不会对实验产生影响。新方法应用于牛奶中CAP的检测,其相对标准偏差(RSD)≤1.88(n=6),回收率为98.8%~101.75%。
2015年04期 v.56 233-236页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] [下载次数：147 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 成乐琴;张俭;
以VB1为催化剂的安息香缩合反应通常在NaOH存在下进行,由于NaOH碱性较强,容易导致VB1结构破坏,重现性较低。探索了利用安全、温和的碱性试剂碳酸钠合成安息香的工艺条件,并通过单因素实验进行了优化。实验结果表明,10.5g(0.1mol)苯甲醛在15mL 95%乙醇加5mL水的混合溶液中,1.75g VB1和7.5mL10%Na2CO3催化下于75℃反应2.0h,收率可达到60.5%。
2015年04期 v.56 237-239+244页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] [下载次数：2359 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 陈安猛;沈之芹;高磊;沙鸥;李应成;
以9-烯十八酸甲酯和羟乙基乙二胺为原料,采用酰胺化反应合成了可逆转油基钻井液用乳化剂SHOE-I。对反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件进行了优化,得到了较佳的合成条件:反应时间为6h、反应温度为135℃、催化剂用量1.5%。在碱性条件下,乳化剂SHOE-I用量为4%的白油体系中,以油水比60∶40制成油包水油基钻井液体系,破乳电压达到758V,具有良好的乳液稳定性;而在酸性条件下,该体系破乳电压降为5V,转变为水包油体系,具有优良的可逆转性能。
2015年04期 v.56 240-244页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] [下载次数：285 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：1 ]