- 包兰兰;孙开涌;赵德祥;李维兵;贺敏强;
采用改进无皂乳液聚合法制备了单分散聚苯乙烯微球(PS),并以之为种球,芹菜素(API)为模板分子,2-乙烯基吡啶(2-Vpy)为功能单体,通过单步种子溶胀聚合法制备得到了单分散芹菜素分子印迹微球(API-MIPM)。采用静态和动态结合实验以及选择性实验考察了API-MIPM对底物API的结合特性、吸附动力学及分子识别性能。结果表明,API-MIPM对API的选择性好,吸附容量大,分子识别能力强。API-MIPM对API的静态分配系数KD(6.07mL/g)明显大于其他对照物,对API的吸附量达16.25μmol/g;API-MIPM中存在对API高低不同亲和力的两类结合位点,其中高低亲和力结合位点的离解常数分别为0.087和1.405μmol/mL,最大表观结合量分别为9.17和25.75μmol/g,其对API的吸附行为可用准二级吸附动力学模型进行描述。
2015年02期 v.56 66-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] [下载次数：118 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 赫奕梅;李伸荣;
以乙腈作溶剂,苄基溴和二苯胺在叔丁醇钾的催化下,可以直接合成得到N,N-二苯基苄叔胺类化合物,产率60.2%~81.4%。产物经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证。得出合成N,N-二苯基叔胺最优化条件为n(苄基溴)∶n(二苯胺)∶n(叔丁醇钾)=1.5∶1∶1,以乙腈为溶剂,室温下反应12h。该方法具有反应条件温和,操作简单,产率较高等优点。
2015年02期 v.56 71-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] [下载次数：201 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：2 ] - 孙林;张帆;邱丰;薛敏钊;
首先通过芳香二胺与醛的缩合反应得到了氮杂芳香配体4~6,再进一步与三氟化硼乙醚反应得到以硼为配位中心的新型染料分子1~3。所制备化合物的分子结构分别通过高分辨质谱、核磁和红外光谱进行了表征。紫外-可见光谱和荧光光谱表明,相比于配体4~6,配合物1~3具有更高的共轭性。此外,化合物1具有典型的D-A结构,因此其光物理性质和电化学性质有别于配合物2~3,表明通过化合物的同分异构体变化,能有效地改变化合物的光电性质。
2015年02期 v.56 74-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] [下载次数：121 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 刘焕梅;韩美慧;孙晓然;刘锦;
以丙烯酸为原料,采用高温水合制备3-羟基丙酸。探讨了反应温度,丙烯酸浓度,反应时间对收率的影响;确定最佳收率40.2%时的反应条件为:反应温度210℃,丙烯酸浓度4mol/L,反应时间为2h;探讨了高温水合反应的机理及最佳反应部位;测定了3-羟基丙酸的IR,1 H NMR,13C NMR,均与文献值一致。
2015年02期 v.56 80-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] [下载次数：282 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 赵伟杰;张敬华;苗雨杭;
研究了在碘催化下芳基亚胺与二氢吡喃的反应,以较高的产率获得了预期的四氢喹啉产物。详细考察了催化剂的用量、溶剂的选择对该反应的影响。结果表明,催化剂碘的用量对反应的影响明显,用量达到15mmol%时,产率最高,催化效果最好;反应溶剂对反应的影响不大,相比之下在CH2Cl2中的效果最好。"一锅法"反应结果表明,碘也能够直接催化芳香醛、苯胺、二氢吡喃的三组分反应,获得的化学产率与使用预制的N-芳基亚胺相当。所得化合物经1 H NMR、13 C NMR测试技术进行表征。
2015年02期 v.56 84-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K] [下载次数：238 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 祝显虹;郑大贵;罗年华;朱丽;刘婵;
在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,苯甲酸与SOCl2反应生成的苯甲酰氯不经分离,继续与L-抗坏血酸反应得到L-抗坏血酸苯甲酸酯。考察了酰氯化反应时间、成酯反应时间、反应溶剂和物料比对反应收率的影响,结果表明,以10mL DMAc为溶剂,0℃下酰氯化反应2h后,接着在25℃下成酯化反应10h,苯甲酸10mmol,n(苯甲酸)∶n(SOCl2)∶n(L-抗坏血酸)=1.0∶1.1∶1.6,反应收率为62.8%。产物结构经1 H NMR、13C NMR、MS和IR确认。
2015年02期 v.56 87-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] [下载次数：373 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 蔡可迎;赵学娇;姚从兴;王丽;
以硒粉为催化剂、硼氢化钠为还原剂在温和条件下还原芳香族硝基化合物制备芳胺。以10mmol硝基苯为底物考察了溶剂、反应温度、硼氢化钠及硒粉用量等对苯胺收率的影响。适宜的反应条件如下:溶剂为乙醇-水(V(乙醇)∶V(水)=3∶1),反应温度为50℃,硒粉用量为0.1g,硼氢化钠用量为12 mmol。在此条件下,10种芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率为11.2%~99.1%,底物中另一取代基的位置和性质对芳胺收率有较大影响。
2015年02期 v.56 91-93+97页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [下载次数：760 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 刘世文;张苗;王腊生;李伟;郭孟萍;
以5-溴水杨酸和2,4-二氟苯硼酸为原料,1 mol%新型结构钯配合物[(NH2CH2COOH)2PdCl2]为催化剂,纯水为溶剂,碳酸钾为碱,经Suzuki交叉偶联反应在25℃反应6h可一步合成原料药二氟尼柳,分离产率高达90%,粗产品通过简单的重结晶处理后,纯度高达99.1%(HPLC)。反应中所使用的催化剂易于合成、结构简单、性质稳定,催化效率高。该Suzuki交叉偶联反应步骤少、操作简单、产品产率好、纯度高,具有工业应用前景。
2015年02期 v.56 94-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] [下载次数：309 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 史海波;秦永华;叶红;张维茂;吴燕飞;
通过芳基硫脲1a~g与3-氯-2,4-戊二酮2环合得到2-芳氨基-4-甲基-5-乙酰基噻唑3a~g,再与肼基甲酸甲酯4进行缩合反应得到目标产物。以5e为例,分别对反应时间、催化剂种类及物质的量比进行了试验,最佳的缩合反应条件是:反应时间6h,催化剂用浓盐酸,物质的量比1∶1.1,收率70.9%。合成得到7个目标产物2-[1-(2-芳氨基-4-甲基噻唑-5)-乙缩醛]肼基甲酸甲酯5a~g,目标化合物结构经IR、1 H NMR、MS和元素分析确证。采用MTT法对MCF-7和SMMC-7721人肿瘤细胞株进行体外抗肿瘤活性测试,结果发现此类化合物活性较弱,化合物5f有一定的抗肿瘤活性。
2015年02期 v.56 98-101+105页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K] [下载次数：215 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 王勤;张铁军;
以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,KHSO4-SiO2为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1 HNMR鉴定了其结构。结果表明,KHSO4-SiO2具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95g(0.15mol),n(环己酮)∶n(乙醇)=1∶2.5,KHSO4-SiO2用量0.5g,回流反应时间2h。环己酮二乙缩酮的收率达到93%以上。
2015年02期 v.56 102-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [下载次数：85 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 蒋巍;董薇;
用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,初步考察了溶剂用量,原料配比,催化剂的组成及用量,阻聚剂的组成及用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明,最适宜的条件为:酸醇物质的量比为4.5∶1,对甲苯磺酸作催化剂用量为5%,对苯二酚作阻聚剂用量为1%,反应温度在85℃左右,反应时间在6h,酯化率可达90%以上。用红外光谱、高效液相色谱及质谱对产物进行定性定量。
2015年02期 v.56 106-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K] [下载次数：202 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 李敢;曹飞;王德堂;
以NKC-9酸性树脂为催化剂,优化柠檬酸三丁酯的合成工艺。考察醇酸物质的量比,催化剂用量,反应时间和转速四个因素对收率的影响。最佳合成条件为:n(正丁醇)∶n(一水合柠檬酸)=4.5∶1,催化剂用量为15%(以一水合柠檬酸质量),反应时间6h,转速500r/min,收率可达95.4%。该催化剂活性高,催化剂可重复使用5次,易再生,环境污染小。
2015年02期 v.56 110-113+124页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [下载次数：202 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：14 ] |[阅读次数：2 ]