- 宋柳节;李江;王亚欣;邹良静;蔡东;贾云宏;
以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。
2017年02期 v.58 65-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K] [下载次数：331 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 王佳;魏金阁;田士科;胡国勤;
以环戊酮为原料,质量分数为30%过氧化氢为氧化剂,Sn/W-2-600为催化剂,环己烷为带水剂,丙酸为溶剂,负压条件下合成了δ-环戊内酯。经减压蒸馏的方式对实验产物进行提纯,并经FT IR表征分析。通过单因素和正交试验对δ-环戊内酯的合成工艺进行优化。结果表明最优条件为:环戊酮0.025mol,Sn/W-2-600用量为环戊酮质量的40%,n(过氧化氢)∶n(环戊酮)=1.5,n(丙酸)∶n(环戊酮)=13.5,反应时间4.5h,真空度为0.07 MPa,带水剂环己烷15mL。在此条件下,δ-环戊内酯的收率为72.26%。
2017年02期 v.58 70-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 627K] [下载次数：313 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 宋钊;陆立群;陈晓婷;
采用气袋采样-气相色谱/质谱法,采集并分析了上海典型汽车制造企业涂装废气中挥发性有机污染物(VOCs)的种类和含量。共检测出27种VOCs化合物,以芳香烃、卤代烃、羟基类为主,其中12种化合物属于美国环保局(USEPA)重点控制的空气中有害污染物,12种化合物中,乙苯、二甲苯、三甲苯、丙酮对VOCs贡献超过50%。初步推断苯系物为汽车制造企业涂装废气VOCs中主要污染物,应作为优先污染物进行控制。建议进一步研究欧美、日本等国家用总有机碳表征涂装废气中VOCs总量的科学性和实用性。
2017年02期 v.58 76-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 452K] [下载次数：445 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：15 ] |[阅读次数：1 ] - 黄月维;齐梁煜;李远辉;陆秋娜;李兆叠;韦家河;黄锁义;
利用超声波提取相思藤多糖,采用单因素实验和正交实验,研究料液比、超声功率、超声提取温度和超声作用时间对相思藤多糖提取效果的影响。并通过对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)和·OH的清除实验结果和Fe3+还原实验结果来评价相思藤多糖的抗氧化活性。结果得出优化工艺条件为:相思藤干粉1g,蒸馏水60mL,提取温度60℃,超声功率180 W,作用时间80 min,在此条件下相思藤多糖的提取率为13.30%。抗氧化试验结果显示相思藤多糖对DPPH·和·OH的清除能力以及对Fe3+的还原能力都较强,且在一定范围内其抗氧化作用与浓度呈现良好的量效关系。相思藤多糖具有较强的抗氧化活性,为相思藤的资源利用和开发提供依据。
2017年02期 v.58 81-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] [下载次数：201 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 伍远辉;罗宿星;范莎莎;杜启露;
在污泥处置过程中,污泥脱水已成为一个非常重要的环节,含水率是影响污泥处置效果与成本的重要因素。以污泥离心脱水率、毛细吸水时间(CST)、污泥上清液中的总溶解物、蛋白质、多糖、DNA含量、Zeta电势等为指标,研究了电化学与高分子复合絮凝剂——聚丙烯酰胺和壳聚糖联合作用对污泥脱水性的影响。结果表明,电化学与聚丙烯酰胺和壳聚糖联合调理污泥,电解15min,当聚丙烯酰胺与壳聚糖投加量分别为150和300mg/L时,污泥的毛细吸水时间降至19.6s,污泥离心后含水率为68.4%。电化学与高分子复合絮凝剂联合处理能有效破坏污泥絮体结构,污泥胞外聚合物(EPS)被分解,增加上清液的总溶解物、蛋白质、多糖、脱氧核糖核酸(DNA)含量。
2017年02期 v.58 86-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 852K] [下载次数：279 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 涂常青;李勇;温欣荣;
研究了微晶吸附体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与Fe~(3+)、Co~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等离子分离的条件。探讨了浮选分离锌(Ⅱ)的各种影响因素,讨论了锌(Ⅱ)的浮选分离机理。结果表明,控制pH=4.0,在1.0g NaCl存在下,当0.050mol/L十八烷基三甲基氯化铵(ODAC)溶液1.00mL,0.10mol/L硫氰酸铵溶液3.50mL时,由Zn~(2+)、SCN-和ODAC+形成的不溶于水的三元缔合物(ODAC)2[Zn(SCN)4]被体系中生成的微晶物质ODAC+·SCN-定量吸附并被浮选于盐水相上,实现了Zn~(2+)与Fe~(3+)、Co~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等离子的定量分离,据此建立了微晶吸附体系浮选分离微量锌(Ⅱ)的新方法。方法用于环境水样中微量Zn~(2+)的定量浮选分离测定,回收率为96.2%~97.9%。
2017年02期 v.58 91-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] [下载次数：67 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 雷英杰;吴新世;张国春;
为研究和开发具有更高生物活性的1,3,4-噁二唑类候选化合物,以2-甲基-4-硝基-1-咪唑乙酸乙酯和芳香肼在丙基磷酸环酐作用下缩合反应制得的双酰肼为原料,对甲基苯磺酰氯为催化剂,设置微波功率为800 W,辐射时间为12~15min,通过环合反应制备2-甲基-4-硝基咪唑环修饰的1,3,4-噁二唑(4a~4i),合成收率为82%~92%,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等测试技术得以证实。初步抗菌试验结果表明,目标化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌都有不同程度的抑制作用。
2017年02期 v.58 96-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 438K] [下载次数：190 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：3 ] - 刘继鹏;方志刚;赵振宁;孙冠男;张成刚;王茂鑫;
为了深入了解非晶态合金Co-Fe-B的结构特点以及磁学性质,利用密度泛函数理论(DFT)方法,在B3LYP/Lan12dz水平下,对团簇Co_2FeB_2和CoFe_2B_2的十余种可能存在的构型在不同重态下进行全参数优化计算和频率验证,共得到17种不同构型,分别是三角双锥型、戴"帽"三角锥型、四方锥型以及平面型。对这些稳定构型的结构特点以及磁学性质进行研究分析,结果表明:团簇CoFe_2B_2比团簇Co_2FeB_2更具有结构多样性,而且各化学键的配置更加均匀、合理;在两团簇各构型中,二、三、四重态下的Co原子的磁矩非常接近,Fe原子的磁矩也是如此,且Co和Fe原子对磁性的贡献均较高;单重态下的Co和Fe原子对磁性的贡献较低;Fe原子对磁性的贡献大于Co原子的。
2017年02期 v.58 101-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 1187K] [下载次数：102 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 喻红梅;华平;张家骞;李建华;刘骏峰;
分别以葡萄糖、蔗糖和淀粉为基质,对甲苯磺酸为磺酸基来源,采用一步碳化法制得3种碳基固体酸催化剂。用透射电子显微镜(TEM)、多点BET(Brunauer-Emmett-Teller)法(BET)、X射线衍射法(XRD)、红外光谱、元素分析和热重分析等对催化剂进行了表征,并以新型双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸聚醚(3)正辛基混合双酯磺酸钠合成中的双酯化反应Ⅱ为探针,比较了三者的催化活性及重复性。结果表明:三种催化剂均为层状和片状的无定形碳架结构,葡萄糖基质碳基固体酸催化剂上磺酸基团含量最高,在制备工艺下均有较好的热稳定性;三者重复性均较好,其中葡萄糖基质碳基固体酸催化剂对于探针反应的催化酯化活性最好。
2017年02期 v.58 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 847K] [下载次数：363 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 顾运琼;钟益宁;申文英;谢新创;谭明雄;
以天然的生物碱色胺酮(Try)为起始原料,合成了卤代衍生物8-溴色胺酮和其铁配合物[Fe(8-Br-Try)4](1)。X单晶衍射分析表明,配合物1是由中心铁(Ⅱ)原子与两个8-溴色胺酮配体三齿螯合配位,形成一个六配位的变型八面体几何构型。采用紫外吸收光谱和荧光光谱等分析方法研究了配合物1与G-四链体HTG21DNA的相互作用,发现这个化合物与DNA的结合能力较强,它与DNA的紫外结合常数为8.70×10~6 dm~3·mol~(-1)。琼脂糖凝胶电泳实验进一步表明,配合物1能对pUC19质粒DNA产生切割作用。
2017年02期 v.58 113-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 988K] [下载次数：157 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 李新芳;朱冬生;付文亭;郑新;
测量了Cu-H_2O纳米复合相变蓄冷材料的黏度,研究了纳米颗粒质量分数、温度、纳米颗粒粒径及颗粒团聚对纳米复合材料黏度的影响。结果表明在最佳pH值和分散剂加入量条件下,纳米颗粒质量分数和温度对黏度的影响较大,纳米颗粒粒径和颗粒团聚是影响纳米复合材料黏度的重要因素。添加了Cu颗粒的纳米复合材料(质量分数<5%),其行为属于牛顿流体。
2017年02期 v.58 119-123页 [查看摘要][在线阅读][下载 865K] [下载次数：158 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：2 ]