- 范广;杨祖培;
以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个锌的单核配合物Zn(3-apac)2(H2O)21(3-apac:3-氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物1进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.79137 nm,b=1.26517 nm,c=1.3631 nm,α=90.00°,β=91.856°,γ=90.00°,V=1.3640(3)nm3,Z=4,ρcalc=1.839 g/cm3,S=1.036,最终偏离因子R1=0.0453,wR2=0.0861,对全部数据R1=0.0485,wR2=0.974。
2011年10期 v.52 577-579页 [查看摘要][在线阅读][下载 678K] [下载次数：107 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 王京平;陈建;费正皓;王兴隆;孙玉凤;陶为华;徐融;
比较了超高交联吸附树脂ZH-01与大孔吸附树脂AmberliteXAD-4对苯甲酸的静态吸附和动态吸附行为,并探讨了温度和起始浓度对平衡时间和吸附速率的影响。从静态平衡吸附行为及其热力学性质讨论吸附机理,动态吸附进一步验证聚苯乙烯超高交联吸附树脂对苯甲酸的吸附能力比Amberlite XAD-4强。结果表明:在288~318K和研究的浓度范围内,ZH-01、XAD-4对苯甲酸的吸附平衡数据均符合Freundlich吸附等温方程和Langmuir方程。吸附为放热过程,适当降低温度有利于吸附,并计算了苯甲酸在ZH-01、XAD-4树脂上的吸附焓变、自由能变,对吸附行为进行了合理的解释。
2011年10期 v.52 580-583+598页 [查看摘要][在线阅读][下载 152K] [下载次数：224 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 黄江胜;陶庭先;王芬华;李芳;
研究了茶叶质铁对苯酚的吸附性能及吸附动力学。探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响,并采用Langmuir等温吸附方程和-dc/dt=κcn动力学吸附速率方程探讨了等温吸附过程和吸附动力学过程。结果表明:茶叶质铁对苯酚吸附时,溶液最佳pH为9.0,苯酚初始浓度为200 mg/L,吸附温度范围为50℃,吸附60 min基本达到饱和;茶叶质铁吸附苯酚的吸附规律符合Langmuir等温吸附方程,并且得到吸附热力学参数△G、△H和△S;在不同初始浓度下,茶叶质铁吸附苯酚的吸附过程符合二级动力学吸附速率方程,活化能为Ea=92.04 kJ/mol,该吸附行为是一个吸热过程。
2011年10期 v.52 584-587+598页 [查看摘要][在线阅读][下载 924K] [下载次数：429 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 贾沪宁;陆婷;于清风;倪坤仪;
离解常数是从分子水平深入理解一些药物的吸收、体内分布以及代谢等研究的一个重要参数。以苯溴马隆为样品,对色谱法在药物离解常数中的应用进行了考察,并与经典的电位法进行了详细的比较和分析,还对毛细管电泳法、电位滴定法进行了优化和改进。
2011年10期 v.52 588-591页 [查看摘要][在线阅读][下载 196K] [下载次数：235 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 凌绍明;谢宇奇;赵金和;
在pH 3.6的醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺(MA)可与阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)形成稳定的缔合物微粒。该缔合物微粒体系在472 nm处存在较强的共振散射峰。三聚氰胺浓度在1.1~23.3 mg/L范围内与472 nm处共振散射光强度成线性,检出限为33μg/L MA。研究了共存物质对SLS共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,结果满意。
2011年10期 v.52 592-594页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [下载次数：135 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 王明铭;安晓雯;王维;刘倩;仉春华;许英梅;
研究了不同组分复合CMA融雪剂对碳钢的腐蚀率和融冰能力,研究了亚硝酸钠对腐蚀率的影响,结果表明,亚硝酸盐的加入对碳钢的腐蚀有良好的抑制作用,腐蚀率随亚硝酸钠加入量的增加而降低,复合融雪剂中加入5%的亚硝酸钠,将大幅度降低其腐蚀率(X=0.09),复合组分为MgCl2∶MgAC2∶CaAC2∶NaNO2=66.5∶19∶9.5∶5(质量比)的复合CMA融雪剂,是兼具高融冰能力和低碳钢腐蚀率的环保型融雪剂,依据国家标准(GB/T 23851-2009)道路除冰融雪剂,经检测产品质量高于国家标准。
2011年10期 v.52 595-598页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] [下载次数：355 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：2 ] - 刘杰;张伟;王家盛;韩树民;贾彦虹;孙鹏飞;
聚丙烯酰胺是一种用途广泛的高聚物,其相对分子质量是决定其性能的重要指标。采用氧化还原体系引发中,以丙烯酰胺和丙烯酸为单体,共聚合成了有一定相对分子质量的阴离子聚电解质。考察了反应温度、反应时间、单体配比、引发剂用量等因素对阴离子聚电解质相对分子质量的影响。采用傅里叶红外光谱分析了共聚物的特征基团,并研究了阴离子聚丙烯酰胺对湿法磷酸中沉淀物的分散效果。结果表明:在单体质量比1∶1,反应时间为80 min,反应温度为70°C,引发剂用量为0.3wt%的反应条件下合成的阴离子聚丙烯酰胺能有效地分散湿法磷酸中的沉淀物。
2011年10期 v.52 599-602页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [下载次数：105 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 袁智成;董爱娟;蒋泽权;唐梦怡;陈大俊;
采用超声共沉淀法制备了Fe3O4-凹凸棒土(AT)磁性纳米复合材料,经红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),比表面积(BET)和振动样品磁强计(VSM)等方法进行表征。结果表明:Fe3O4纳米粒子较好地吸附在AT表面,并且表现出优良的吸附性能和顺磁性。
2011年10期 v.52 603-606页 [查看摘要][在线阅读][下载 711K] [下载次数：669 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：1 ] - 胡曦予;崔励;徐同宽;
以十二烷基磺酸铁为催化剂,苯甲醛、1,2-丙二醇为原料,研究合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。分别考察了反应时间、催化剂用量、原料配比、带水剂用量等条件对产物收率的影响。结果表明:十二烷基磺酸铁是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1%,带水剂环己烷为7.5 mL(苯甲醛为1 mol时),反应时间90 min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达79.5%。
2011年10期 v.52 607-609页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K] [下载次数：211 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 袁泽利;杨彬艳;吴庆;胡庆红;
报道以阿司匹林、邻胺基苯甲酸和醋酸锰为原料合成含阿司匹林Mn2+配合物的中间体(1),以无水乙醇为溶剂,在35~45℃的条件下将(1)与NO反应成功合成了目标新型Mn-NO供体(2),并对目标化合物(2)的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成目标化合物(2)的优化条件。并通过元素分析、红外光谱、1H NMR、MS等手段对上述化合物的结构和组成进行了表征。于室温下采用重氮化和偶合反应研究了目标化合物(2)在水溶液中NO的释放性能。体外NO释放结果表明,合成的化合物具有较高的释放效率。
2011年10期 v.52 610-613页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] [下载次数：371 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 刘长春;
以Pd-Fe/TiO2为催化剂,硝基苯与醇或酚进行羰基化反应合成苯氨基甲酸酯,考察了反应条件和不同反应底物对羰基化反应的影响。结果发现Pd-Fe/TiO2催化剂对羰基化反应具有较好的催化活性,在硝基苯20 mmol,醇或酚21 mmol,Pd和Fe负载量分别为0.3%和0.1%,催化剂用量96 mg,乙腈20 mL,CO压力0.1 MPa,30℃反应3 h的条件下,硝基苯和醇或酚能顺利进行羰基化反应,以57.3%~96.8%的收率得到相应的苯氨基甲酸酯。催化剂重复使用8次,催化活性无明显下降。
2011年10期 v.52 614-616+625+638页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K] [下载次数：147 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 马斌全;袁茂全;陈斌武;
研究了以甘油和氯化氢为原料制备二氯丙醇的反应,考察了催化剂的种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对二氯丙醇收率的影响,结果表明,在以丙酸作为催化剂,催化剂用量为甘油质量的5%,反应温度为110°C,反应时间为11 h的条件下,二氯丙醇收率可达到94%以上。
2011年10期 v.52 617-619页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [下载次数：292 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 于欣红;肖繁花;程华艳;吴范宏;
4-氯苯酚经乙酰化、Fries重排、硝化、加氢脱卤、成盐,经五步反应,制得抗哮喘药普仑司特的重要中间体2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐。其中,Fries重排反应一步合理的反应条件为:n(无水三氯化铝)∶n(4-氯苯酚乙酸酯)=1.7∶1,反应温度为130℃;加氢脱氯一步合理的反应条件为:用碳酸氢钠作为反应用碱,反应压力为0.6 MPa。五步总产率约70%,纯度97.9%(HPLC)。产物结构经1H NMR表征。
2011年10期 v.52 620-622+640页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [下载次数：347 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 张娜;沈红光;李光辉;王颖;许瑞波;
以对二甲氨基苯甲醛(DMAB)和1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪(BAPP)为原料,通过缩合反应合成了一个新的DMAB-BAPP希夫碱。利用正交试验确定了最佳合成工艺条件,即反应温度50℃,反应时间4 h,DMAB与BAPP投料摩尔比是2.1∶1,在此条件下,产物收率为83.7%。通过琼脂扩散法测定了产物的抑菌性能,结果表明,该希夫碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌均具有良好的抑菌活性。
2011年10期 v.52 623-625页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K] [下载次数：255 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ]