- 吐尔孙拜克·叶尔达吐尔孙拜克·叶尔达;纳森巴特;赵静;
3,4-亚甲二氧基苯甲酸(胡椒酸)和乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成了3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯(胡椒酸乙酯),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和IR表征。采用单因素和正交试验对其合成条件进行了优化,得到最佳合成条件:浓硫酸用量为25%[m(催化剂)∶m(胡椒酸)=0.25],回流反应时间20h,反应温度85℃,3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯产率达到89%。
2018年09期 v.59 552-556页 [查看摘要][在线阅读][下载 380K] [下载次数:245 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 贾太轩;张智亮;郭尧;赵凌;田大勇;侯绍刚;
采用水杨酸为催化剂,高温高压法合成了2-硫醇基苯骈噻唑(MBT)。以二氯甲烷为溶剂,溶剂挥发法培养出MBT晶体,通过X射线衍射(XRD)、FT-IR、UV-Vis、热重分析-差热分析法(TG-DTA)对MBT进行检测和表征,揭示了MBT的微观结构和内在规律性。MBT高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。FT-IR揭示了MBT内部的化学键键型,MBT包含二取代苯环、S—C、S—H、蕴含N=C—S和S—C五元杂环的有机硫化物。UV-Vis光谱检测出最大吸收波长352.2nm。TG-DTA检测出了MBT的质量变化与热效应两种信息,MBT的相变和分解温度分别为187.0和341.6℃。MBT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MBT的橡胶硫化性能提供了基础实验数据。
2018年09期 v.59 557-561页 [查看摘要][在线阅读][下载 512K] [下载次数:215 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 马腾洲;赵雨薇;朱云涛;马明;
采用质量分数为3%乙酸水溶液为模拟物,对聚氯乙烯(PVC)食品接触材料中四种己二酸酯类增塑剂向水基食品模拟物的迁移量进行了检测,并对萃取条件和萃取试剂进行了优化,采用气相色谱和质谱(GC-MS)联用技术,通过外标法进行迁移量的检测。研究表明,此方法具有方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠的特点,最低检测限可达5 mg/kg,回收率为83.20%~106.13%,标准偏差为1.60%~3.34%,可实际应用于PVC食品接触材料己二酸酯类增塑剂迁移量的检测。
2018年09期 v.59 562-565页 [查看摘要][在线阅读][下载 244K] [下载次数:177 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:2 ] - 郭敏;薛超群;
利用石灰石中游离氧化钙可与蔗糖结合生成溶解度较大的蔗糖钙,而石灰石中的碳酸钙及其它钙盐不与蔗糖起作用的原理,将其进行分离。建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石中游离氧化钙的方法。测定结果的相对标准偏差为1.34%,方法的检出限为1.21μg/mL,加标回收率为97.6%~100.3%。方法快速简捷,准确度高。
2018年09期 v.59 566-569页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K] [下载次数:112 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:1 ] - 魏鹤荻;毛桂洁;张静;冯时;王铭琦;
芳氧乙酸是一类良好的植物生长调节剂,为了改善其脂溶性并进一步提高其活性,将芳氧乙酸与二乙氨基乙醇结合到同一个分子中,合成了7个取代芳氧乙酸二乙胺基乙酯,通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS对其结构进行了表征,并测试了生物活性。生测结果表明:大部分目标化合物均可促进玉米幼苗生长,提高玉米叶片的叶绿素含量、降低丙二醛含量。其中苯环上有氯取代的化合物活性优于传统的植物生长调节剂2,4-D。
2018年09期 v.59 570-575页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] [下载次数:118 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 杨伟领;宋芬;粟小理;
N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC~+Cl~-),通过~1H NMR、~(13)C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催化剂应用于Halex反应,获得了比其它常规相催化剂更好的氟化反应结果。
2018年09期 v.59 576-580页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K] [下载次数:255 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 刘巧茹;薛灵伟;王振;赵干卿;
合成了水杨醛缩L-丙氨酸还原席夫碱铜(Ⅱ)配位聚合物[CuC_(10)H_(11)NO_3]_(2n),通过单晶X衍射法对其晶体结构进行了表征。结果表明,标题配位聚合物属于四方晶系,空间群为P4(3)2(1)2,晶胞参数a=0.884 74(16)nm,b=0.884 74(16)nm,c=2.491 7(5)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1.950 4(6)nm3,Z=8。铜原子为五配位的四方锥构型,配位聚合物通过氢键作用形成一维螺旋结构。
2018年09期 v.59 581-585页 [查看摘要][在线阅读][下载 864K] [下载次数:405 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:1 ] - 程瑜;
将简化型煤和聚乙烯醇(PVA)分子结构模型,选取苯甲酸和苯酚作为褐煤含氧官能团模型化合物,取聚乙烯醇n=1时的化学结构作为PVA的官能团片段,采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP泛函方法进行PVA对型煤热解反应的影响的理论计算。通过量化分析,结果说明,PVA与煤分子反应之间所需的活化能小,首先使煤大分子结构裂解成小分子结构,缩短了型煤热解的时间,其次,PVA降低了苯酚自身裂解生成CO的反应所需的活化能,即降低了总反应的能垒,加快了型煤的热解速率。
2018年09期 v.59 586-589页 [查看摘要][在线阅读][下载 613K] [下载次数:202 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:1 ] - 黄进军;田月昕;谢显涛;王敏;郭星波;沈景原;李春霞;
解决井壁失稳的关键在于减弱页岩水化分散,而减弱水化分散与抑制剂的抑制性能是分不开的。通过红外光谱仪和凝胶色谱仪分析手段来对水基钻井液用页岩抑制剂HGI进行结构表征和分子量测定,结果表明HGI为低分子量聚合物抑制剂。借助粒度分布实验和三轴应力实验方法评价HGI抑制特性,研究表明HGI抑制性效果要优于传统无机盐抑制剂KCl和胺类抑制剂UHIB-1、UHIB-2,能有效抑制泥页岩水化和分散,表现出更加突出的抑制性能。以X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)手段来对HGI抑制机理进行研究与分析,抑制剂HGI在溶液中解离出的铵正离子通过静电作用中和黏土负电荷,降低黏土层间水化斥力,同时在氢键和静电吸引双重作用下将黏土晶层间距压缩,排挤出层间吸附水,减弱黏土水化作用。同时HGI分子中所具有的疏水基团会紧密地覆盖在黏土晶层表面,形成一道疏水屏障,阻止水分子的进入与吸附,从而进一步抑制黏土水化作用。现场试验结果表明,聚胺抑制剂可明显提高现场钻井液抑制性能,解决了页岩水平段的井壁失稳和摩阻较大的难题,为页岩气高效钻探提供新思路和方法。
2018年09期 v.59 590-597页 [查看摘要][在线阅读][下载 1829K] [下载次数:456 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:2 ] - 刘文辉;郑玉飞;铁磊磊;徐国瑞;李翔;张博;
为达到注水开发油田中后期稳油控水的目的,通常采用深部调驱方法调整吸水剖面、扩大波及体积,提高水驱采收率。针对渤海油田储层特征,开展了聚合物微球与表活剂复合调驱的研究。通过驱替模拟实验,研究了聚合物微球与表活剂复合体系的注入方式对调驱效果影响规律。结果表明:在实验条件下,复合调驱体系较单独注入微球可提高采收率3.1%~8.3%,并且采用交替注入方式提高采收率的效果要优于混合注入方式。
2018年09期 v.59 598-603页 [查看摘要][在线阅读][下载 1311K] [下载次数:319 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:1 ]